管有祥
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.011
建立了碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法;对样品的预处理和显色条件进行了改进,将精密度和准确度与传统法的进行了比较.结果表明:采用过氧化钠熔解钌、盐酸转化试液、在4 mol/L盐酸介质中和60～80℃水浴保持10min后,可较好的进行硫脲比色法测定钌;本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为4.30%、4.30%和1.02%、1.21%,本法测得样品加标准回收率为98.01%～102.12%;2种方法分析结果的精密度和准确度吻合,但本法快速、简便,满足日常样品的分析要求.方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定.
关键词:
分析化学
,
碱熔解
,
硫脲比色法
,
钌碳催化剂
,
钌
徐三魁
,
王向宇
,
梁丽珍
稀有金属材料与工程
用正交实验考察了溶液温度、pH值、搅拌速度等因素对催化剂吸附量的影响规律,并据此用浸渍及甲醛还原法制备了系列Ru/C催化剂,在0.5 MPa、120 ℃下测得葡萄糖加氢生成山梨醇的催化活性、山梨醇选择性和催化剂的稳定性.并运用程序升温还原TPR(temperature programmed reduction)技术研究了催化剂的表面还原性质.结果表明:钌的负载量对Ru/C催化剂的性能影响较大,钌负载量为5%时,制得的催化剂具有较佳的各项性能.钌的负载量越少时,负载钌的分散度越高,钌与载体间作用力越强,催化剂的还原温度越高.同时,随着含钌量的增加,催化剂的还原峰发生明显的变化,负载量为5%时出现了明显的肩峰,化学吸附是催化活性的主要来源.
关键词:
山梨醇
,
钌碳催化剂
,
葡萄糖
,
加氢
,
吸附
,
TPR
