章德玉
,
唐晓亮
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.08.009
钌的精炼过程分为钌盐的精制和高纯钌的制取两个步骤.本文以氧化还原标准电极电位作为选择性氧化分离锇、钌的判据,从理论上分析了采用二段分步氧化蒸馏分离锇、钌的必要性和可行性.研究了氧化-真空蒸馏方法从一次钌盐酸吸收液中,一段氧化加入H2O2选择性氧化-真空蒸馏分离锇,使钌盐酸溶液中的锇被选择氧化而以OsO4气体单独蒸馏出来并被NaOH溶液吸收,而未氧化的钌则留在蒸馏余液中;之后在分离锇后的一次钌盐酸蒸馏余液中,二段氧化加入H2SO4+ NaClO3进行氧化-真空蒸馏分离钌和残留的锇.氧化蒸馏出的RuO4经HCl吸收并还原得到精制的二次钌盐酸溶液,进一步经硫化钠结晶沉淀提纯制得高纯硫化钌盐,并对沉钌过程做了初步的理论分析.所得精制硫化钌沉淀物在氢气氛围下煅烧还原制得高纯海绵钌,海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗后水洗,在氢气氛围下干燥后制得的钌粉经辉光放电质谱法(GDMS)分析,纯度达到4N5(99.995％)以上,可直接用于溅射靶材.本研究为靶材用5N(99.999％)高纯钌粉的制备及其工业化生产提供了理论和实验依据.
关键词:
钌盐酸溶液
,
氧化
,
真空蒸馏
,
硫化钌
,
高纯钌粉
章德玉
,
刘伟生
稀有金属
采用超重力旋转填料床反应器氧化减压蒸馏装置,从一次钌盐酸吸收液中氧化蒸馏赶锇、提钌.氧化蒸馏出的RuO4经盐酸吸收还原,制得纯的钌盐酸溶液;经氯化铵结晶沉淀,所得的氯钌酸铵沉淀物在氢气氛围下煅烧还原,制得高纯海绵钌;海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗,在氢气氛围下干燥后制得纯钌粉.经辉光放电质谱法—GDMS分析,钌粉纯度达到99.999％以上,可直接用于溅射靶材.该工艺采用物理与化学、湿法与火法相结合的提纯技术,制得用于溅射靶材的高纯钌粉.超重力旋转填料床反应器氧化蒸馏具有可连续化作业、操作时间短、提钌率高、制备高纯含钌盐酸溶液产品质量稳定的特点.
关键词:
超重力旋转填料床反应器
,
钌盐酸溶液
,
氧化
,
蒸馏
,
高纯钌
