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液相色谱-串联质谱法测定鸡肌肉组织中的四环素类药物残留

刘艳华 , 张纯萍 , 门立强 , 刘智宏 , 王树槐

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.015

建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留.首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在25~500 μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r>0.99.在低、中、高3个质量浓度添加水平,3种四环素类药物的平均回收率为72.4% ~94.9% ,相对标准偏差小于11% .3种四环素类药物的检测限均可达到10 μg/kg.其方法学考察符合农牧发[2003]1号文件的有关规定.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 土霉素 , 四环素 , 金霉素 , 鸡肌肉组织

分子印迹固相萃取-化学发光测定盐酸金霉素

杨春艳 , 熊艳 , 何超 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.007

基于盐酸金霉素在酸性介质中能极大的增敏Ce(Ⅳ)和Rh6G的化学发光,建立了结合分子印迹固相萃取的高灵敏度的化学发光测定盐酸金霉素的方法.用于盐酸金霉素结构相似的四环素作为虚拟模板合成了对盐酸金霉素有特异吸附的分子印迹聚合物,将填充有分子印迹聚合物的聚四氟乙烯管作为固相萃取柱,连接在八通阀上对盐酸金霉素进行萃取和预富集,用洗脱液(V(甲醇):V(0.01 moL/L HNO3)=l:4)在线洗脱吸附在固相萃取柱上的盐酸金霉素,对盐酸金霉素在检测池中与Ce(Ⅳ)和Rh6G在酸性条件下发生的化学发光强度进行测定.结果表明,盐酸金霉素的线性范围为2×10-8~1×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL(3σ),7次平行测定2×10-7g/mL的盐酸金霉素溶液的化学发光强度相对标准偏差为0.65%.用于鸡肝脏中盐酸金霉素含量测定,结果令人满意.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 化学发光 , 流动注射 , 金霉素

铁锰氧化物对地下水环境中金霉素的降解

童蕾 , 曾梦玲 , 李民敬 , 刘慧

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015120102

研究了地下水环境条件下(低温、避光、特征离子共存等),金霉素在二氧化锰和铁锰复合氧化物上的降解行为.探讨了降解动力学以及pH条件、离子种类和强度等环境因素对降解的影响,并通过降解反应前后材料的变化,初步探索其降解机理.一级动力学方程能较好地拟合降解过程,铁锰复合氧化物的降解速率常数高于二氧化锰;外源阳离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+对降解无显著影响,但阴离子HCO3-对降解有明显抑制.采用红外光谱对降解前后材料进行表征,发现二氧化锰上的Mn—OH和铁锰复合氧化物上的Fe—OH、Mn—O和Fe—O—Mn振动吸收峰在降解后明显减弱,表明这些可能为降解金霉素的活性位点,降解后材料能谱图上N、Cl元素的存在也同样证明金霉素在材料表面发生了氧化反应.

关键词: 金霉素 , 铁锰氧化物 , 降解 , 地下水环境 , 机理

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