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NaY分子筛超笼内离子液体和金属配合物自组装制备溶剂分子和金属配合物一体化催化剂

马昱博 , 何昱德 , 张庆华 , 石峰 , 马祥元 , 卢六斤 , 邓友全

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60090-5

采用自组装-瓶中造船法在NaY分子筛超笼内,将溴化1-癸基-3-甲基咪唑离子液体和邻菲罗啉钯组合成一体化催化剂,并用于苯胺羰化反应.结果表明,相对于以离子液体为溶剂,邻菲罗啉钯配合物/NaY分子筛为催化剂的体系,该一体化催化剂在离子液体和邻菲罗啉钯配合物用量显著降低的条件下,TOF可达23 000h-1,而相应均相催化剂体系的TOF仅为3 060h-1.

关键词: 活性位 , 离子液体 , 金属配合物 , 羰化 , 苯胺 , 苯胺基甲酸甲酯 , 转化频率

稀有金属甲氨喋呤配合物与小牛胸腺DNA相互作用的研究

卢继新 , 张贵珠 , 黄志娜 , 黄欣

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.06.021

用溴化乙锭为探针研究了稀有金属甲氨喋呤(methotrexate MTX)配合物与小牛胸腺DNA的作用机制, 探讨了其作用模式, 即甲氨喋呤与DNA是非嵌插结合, 稀有金属甲氨喋呤配合物与DNA之间的作用为静电方式和一定的嵌入方式. 并求得稀有金属甲氨喋呤配合物与DNA的结合常数.

关键词: 金属配合物 , 溴化乙锭 , 甲氨喋呤 , DNA

均相体系可见光催化还原CO2研究进展和面临挑战

陈金平 , 都新丰 , 于天君 , 曾毅 , 张小辉 , 李嫕

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2015.05.358

利用太阳能将CO2还原成可以利用的燃料或者有机物,是洁净新能源的重要研究方向,具有很大的挑战性.均相体系作为光催化还原CO2最早研究的体系,对于CO2还原的分子机理研究、新型催化剂设计以及体系优化方面具有重要指导意义.近五年来,均相体系光催化还原CO2的研究取得了显著进展.本综述将对近五年来均相体系中光催化还原CO2取得的重要研究进展进行综述,并对均相光催化体系发展面临的挑战进行了总结.

关键词: 均相体系 , 光催化 , 二氧化碳还原 , 金属配合物

甲基化对8-羟基喹啉铝成膜性能的改进

逄艳 , 刘波 , 青双桂 , 孙灵娜 , 吕维忠 , 胡敭

材料科学与工程学报

利用8-羟基喹啉的5位氯甲基化的方法设计合成了可溶性的5-甲氧基-8-羟基喹啉铝配合物,并用二氧化硅溶胶成功地把该配合物制备成膜.通过红外、核磁等现代分析手段对配合物结构进行了表征,利用微光色度辐射度测量仪和扫描电镜分别对配合物的发光性质和涂层表面形貌进行表征,并对其发光性能进行了初步探讨.结果表明,5-甲氧基-8-羟基喹啉铝的发光峰波长为580nm,涂层透明且稳定.

关键词: 喹啉衍生物 , 金属配合物 , 氯甲基化 , 发光

β-榄香烯的钯、铑催化加氢反应研究

宫国梁 , 程国宝 , 胡皆汉 , 程悦生 , 戴建英

催化学报

关键词: β-榄香烯 , 催化加氢 , 钯 , 铑 , 金属配合物

反相离子对高效液相色谱法分离金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+几何异构体

朱维晃 , 吴丰昌 , 黄廷林

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.019

采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+([Fe(PDT)3]2+)的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS))对色谱分离的影响.并在不同的试验条件下,对所获得的色谱参数(保留因子(k)、分离度、选择性因子等)进行了探讨.在不同种类及浓度的离子对试剂条件下,二元流动相中乙腈的含量与两种几何异构体的In k之间均呈显著的线性关系.研究进一步发现SDS的浓度变化对异构体的保留因子影响程度更为显著.在上述实验的基础上,引入更能灵活调节洗脱强度和分离度的三元流动相(乙腈/甲醇/水),优化选择了三元流动相中有机改性剂的比例以及离子对试剂的种类和浓度,使得异构体的色谱分离得到了满意的结果.实验结果表明,异构体的峰面积(A)和浓度(C)之间的线性关系良好,面式和经式异构体的检测限分别为4.28和3.44 ng/mL(S/N:3).

关键词: 反相离子对高效液相色谱法 , {Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+ , 金属配合物 , 几何异构体

高效液相色谱法测定金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+两种几何异构体的动力学转变

朱维晃 , 吴丰昌 , 黄廷林

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.005

通过高效液相色谱法研究了3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)和Fe(Ⅱ)的配合物--[Fe(PDT)3]2+的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程.结果表明:不同温度(30,35,40,45℃)下,两种几何异构体含最(x)之间的相互转变均符合动力学一级反应,其xeln[(Xe-Xo)/(xe-x)]值和反应时间t(min)之间的关系分别为:xeln[(xe-xo)/(xe-x)]=0.082t+0.729(r2=0.9911,T=45℃),xeln[(xe-xo)/(Xe-x)]=0.049t+0.598(r2=0.9987,T=40℃),xeln[(xe-xo)/(xe-x)]=0.022t+0.586(r2=0.9987,T=35℃),xeln[(xe-xo)/(xe-x)]=0.012t+0.59I(r2=0.9988,T=30℃).两种异构体之间的动力学相互转变过程中的活化焓(△H+)、活化熵(△S+)和活化能(△Ea)分别为:△H+=103.84 kJ·mol-1,△S+=271.93 J·mol-1·K-1,△Ea=86.74 kJ·mol-1(面式异构体向经式异构体转变);△H+=106.47 kJ·mol-1,△S+=257.65J·mol-1·K-1,△Ea=94.43kJ·mol-1(经式异构体向面式异构体转变).

关键词: 高效液相色谱法 , {Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+ , 金属配合物 , 几何异构体 , 动力学转变

聚醋酸乙烯酯与铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成

吴之传 , 陶庭先 , 汪学骞 , 曹旭 , 毕松梅 , 冯浩

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.006

以聚醋酸乙烯酯(PVAc)为配体,与CoCl2、NiCl2、FeCl3在四氢呋喃中进行配位反应,生成PVAc-Co(Ⅱ)、PVAc-Ni(Ⅱ)和PVAc-Fe(Ⅲ)配合物. 合成反应在室温下进行,反应时间以1 h为宜. 用电导率法得出PVAc-Co(Ⅱ)、PVAc-Ni(Ⅱ)配合物中金属离子与PVAc链节单元[-CH2-CH(OCOCH3)-]的摩尔比为1∶ 4,而在PVAc-Fe(Ⅲ)中摩尔比可能有1∶ 3至1∶ 6多种. IR和PVAc-Fe(Ⅲ)配合物的XPS测试结果表明,PVAc的CH3COO中羰基氧提供孤对电子与金属离子形成配位键. TG-DTA分析表明,形成配合物后,PVAc的高分子链的热稳定性增加. 推测了产物的可能结构.

关键词: 聚醋酸乙烯酯 , 金属配合物 , 合成 , Fe , Co , Ni

二氨基硫脲双核席夫碱和其配合物的合成与抗菌活性

胡庆红 , 袁泽利 , 吴庆 , 张铭钦 , 朱必学

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.008

以3-羧基水杨醛与二氨基硫脲为原料合成了新的3-羧基水杨醛双缩二氨基硫脲席夫碱(H4L)及其Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)双核配合物,收率57%～78%.通过元素分析、1H NMR、IR、UV-Vis、摩尔电导、质谱分析等测试技术对合成得到的席大碱化合物的组成和结构进行表征.抗菌活性结果表明,合成的席夫碱化合物具有较好的抗菌活性.

关键词: 二氨基硫脲 , 席夫碱 , 金属配合物 , 合成 , 抗菌活性

新型偶氮苯金属配合物的合成与性能

夏旭林 , 颜良发 , 古绪鹏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.006

合成了新型偶氮苯金属配合物. 分别采用光谱分析、热分析及X射线衍射测试技术对产物进行了表征和测试. 结果表明,连接偶氮苯和金属配合物之间碳链的长度对该化合物的相转变和荧光特性具有特殊的影响. 该系列化合物在紫外光和热作用下具有99%以上的偶氮苯顺-反异构化反应效率;具有290和560 nm这2个波段的荧光发射光谱. 由其中1个金属配合物分散在聚甲基丙烯酸甲酯网络而形成的介质可作为全息信息存储材料而实现全息图像的写入和读出.

关键词: 金属配合物 , 偶氮苯 , 光响应 , 荧光效应 , 全息存储材料