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大面积高光学质量金刚石自支撑膜的制备

吕反修 , 唐伟忠 , 刘敬明 , 宋建华 , 佟玉梅 , 于文秀 , 李国华 , 罗廷礼 , 张永贵 , 郭辉 , 孙振路 , 何其玉

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.007

介绍了一种新型的磁控/流体动力学控制的大口径长通道直流电弧等离子体炬,并据此设计建造了100千瓦级高功率DC Arc Plasma Jet CVD金刚石膜沉积系统.讨论了该系统采用的半封闭式气体循环系统的工作原理,以及在气体循环条件下制备大面积高光学质量金刚石自支撑膜的研究结果.

关键词: 直流 , 电弧等离子 , 体炬 , 气体循环 , 大面积 , 高光学质量 , 金刚石自支撑膜

光学级金刚石自支撑膜及其镀制Y2O3增透膜后的高温抗氧化性

郭会斌 , 吕反修 , 李成明 , 黑立富 , 王耀华

材料热处理学报

为了提高金刚石膜的红外透过率和高温抗氧化性能,采用纯钇(Y)金属靶,使用直流反应磁控溅射法在光学级金刚石自支撑膜表面制备了Y2O3薄膜.对比研究了光学级金刚石自支撑膜和Y2O3/Diamond/Y2O3复合窗口的高温抗氧化性能,及氧化前后样品表面形貌和红外透过率的变化情况.热分析、扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱仪的研究结果表明Y2O3薄膜对光学级金刚石膜有非常好的抗氧化防护性能,在高达950℃的温度暴露30s后对光学级金刚石膜表面没有造成明显损伤,且仍能保持良好的增透效果(透过率超过80%).

关键词: 化学气相沉积(CVD) , 金刚石自支撑膜 , Y2O3薄膜 , 抗氧化性能

金刚石自支撑膜衬底制备AlN薄膜的性能

张营营 , 李成明 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 吕反修

材料热处理学报

采用射频磁控反应溅射法在金刚石自支撑膜衬底上沉积了AlN薄膜,XRD结果表明得到了(002)面择优取向的AlN薄膜;AFM的表面形貌结果显示薄膜表面平整,晶粒均匀,表面粗糙度为2.97 nm。XPS分析结果表明,离子剥蚀2.1 nm后Al/N原子百分比接近于1∶1;结合红外透过曲线和纳米力学探针测试,表明AlN薄膜在1500~800 cm-1波段对金刚石膜有约14%的增透作用,其平均硬度为21.5 GPa,平均弹性模量为233.3 GPa。

关键词: 射频磁控反应溅射 , 金刚石自支撑膜 , AlN , 增透性

大面积高质量金刚石自支撑膜热导率的影响因素研究

郭世斌 , 吕反修 , 王耀华 , 牛得草 , 唐伟忠 , 佟玉梅

功能材料

通过Raman、XRD、SEM分析方法分别对大面积高质量金刚石自支撑膜的质量、晶体结构、晶粒尺寸进行研究,分析它们对金刚石自支撑膜热导率的影响.研究结果表明,金刚石自支撑膜的质量对热导率的影响较大,质量越好,热导率越接近于天然金刚石的热导率;并且金刚石自支撑膜中晶体[220]取向度越高,热导率越高.形核面晶粒尺寸越大,晶粒间的晶界就减少,有利于提高金刚石自支撑膜的热导率.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 热导率 , 晶体结构 , 晶粒尺寸

双辉等离子体表面冶金金属化CVD金刚石自支撑膜研究

高雪艳 , 钟强 , 李晓静 , 黑鸿君 , 高洁 , 申艳艳 , 贺志勇 , 刘小萍 , 于盛旺

人工晶体学报

采用双辉等离子表面冶金技术,在金刚石自支撑膜表面制备了W金属层.借助扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射仪(XRD)等分别对金属化后的金刚石膜的微观形貌、元素分布及物相组成进行了表征与分析;并通过测试Ag-Cu钎焊的金刚石膜-硬质合金刀片样品的剪切强度,评价金属层与金刚石膜的结合强度.实验结果表明:所制备的W金属层连续、致密,由大量纳米尺度的颗粒状团聚物构成;在金属层与金刚石界面一定深度区域内,存在W和C元素的相互扩散,并且反应生成了WC、W2C等金属碳化物颗粒,表明金属层与金刚石膜之间已形成了牢固的化学键合.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 双辉等离子表面冶金技术 , W金属层 , 元素扩散

自支撑金刚石膜的生长特征对断裂强度的影响

陈良贤 , 李成明 , 陈飞 , 刘政 , 黑立富 , 宋建华 , 陈广超 , 唐伟忠 , 吕反修

材料热处理学报

研究了自支撑金刚石膜的生长取向特征、表面形貌和质量对断裂强度的影响.X射线衍射和断裂强度的结果表明,随着衍射强度比值I(111)/I(220)的增大,断裂强度呈下降趋势.堆积在晶粒间界处的二次形核生长的小晶粒,覆盖晶粒问界的缝隙,在柱状晶粒间形成类似的搭桥效应,增强柱状晶之间的相互作用能,提高柱状晶结构的抗破断能力,金刚石膜中出现的非金刚石相将降低金刚石厚膜的断裂强.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 生长特征 , 断裂强度

大面积金刚石自支撑膜机械抛光的优化工艺研究

郭世斌 , 曲杨 , 吕反修 , 唐伟忠 , 佟玉梅 , 宋建华

功能材料

研究了一种用于抛光等离子体溅射CVD法制备的金刚石自支撑膜的高效安全的抛光工艺.试验探索了转盘转速、金刚石粉颗粒尺寸、磨盘表面形状对金刚石自支撑膜磨抛速率的影响.研究表明:带槽盘对金刚石自支撑膜的粗研磨效果明显,速率较高,平面盘对提高金刚石自支撑膜的表面粗糙度有利;不同颗粒的金刚石粉对应着各自合适的能充分利用其磨削能力的转速,在这个转速下,金刚石自支撑膜的磨抛速率在12μm/h左右.本文通过对新的工艺参数的探索,为金刚石自支撑膜后续加工提供有力的技术支持.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 机械抛光 , 优化工艺

金刚石自支撑膜的高温红外透过性能

黑立富 , 闫雄伯 , 朱瑞华 , 陈良贤 , 刘金龙 , 魏俊俊 , 廉伟艳 , 张荣实 , 李成明

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000792

由于金刚石具有低吸收和优异的力学与导热性能使其成为长波(8~12μm)红外光学窗口材料的重要选择.对于许多极端条件的应用,化学气相沉积(CVD)金刚石自支撑膜的高温光学性质至关重要.应用直流电弧等离子喷射法制备光学级金刚石自支撑膜进行变化温度的红外光学透过性能研究,采用光学显微镜、X射线衍射、激光拉曼和傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、结构特征和红外光学性能.结果表明:在27℃时金刚石膜长波红外8~12μm之间的平均透过率达到65.95%,在500℃时8~12μm处的平均透过率为52.5%.透过率下降可分为3个阶段.对应于透过率随温度的下降,金刚石膜的吸收系数随温度的升高而增加.金刚石自支撑膜表面状态的变化,对金刚石膜光学性能的影响显著大于内部结构的影响.

关键词: 直流电弧等离子喷射 , 金刚石自支撑膜 , 高温红外透过

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