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直流电弧等离子体CVD金刚石膜中氢杂质研究

郭世斌 , 姜春生 , 吕反修 , 唐伟忠 , 李成明

人工晶体学报

运用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核反应分析(NRA)对直流电弧等离子体制备的金刚石膜中的氢杂质进行了研究,并通过添加少量空气到反应气体的实验分析了氢杂质的变化.研究结果发现:红外光谱只能检测金刚石膜中的成键氢,其含量随着氮渗入量的增加而增加,并得出2820 cm~(-1)处的吸收是由氮结合的CH基团振动引起的,2832 cm~(-1)处的吸收可能是由金刚石膜特征结构缺陷结合的CH基团振动引起的,而不是氧相关的基团.核反应分析可以检测金刚石膜中的总氢含量,近表面小于50 nm层氢含量变化快,大于50 nm之后氢含量趋于稳定,此值认为是金刚石膜中的总氢含量.

关键词: CVD , 金刚石膜 , 氢杂质 , FT-IR , 核反应分析

沉积温度及其变化对金刚石膜内黑色缺陷产生过程的影响

姜春生 , 刘政 , 郭世斌 , 李晓静 , 唐伟忠 , 吕反修 , 郭辉

材料热处理学报

用高功率直流电弧等离子体喷射方法研究金刚石膜沉积温度稳定性对膜中黑色缺陷产生的影响.结果表明,在温度稳定条件下制备的金刚石膜中,黑色缺陷的密度较低;当沉积温度大幅度变化时,在膜中产生大量黑色缺陷.形成大量黑色缺陷的原因是:沉积温度变化时,在金刚石晶粒的表面形成贯穿型孪晶,而在随后的生长过程中,这些孪晶的长大将抑制金刚石膜局部生长环境中活化的反应气体与其下晶界位置的金刚石组织接触,导致其生长缓慢并保留在金刚石膜中,从而形成大量黑色缺陷.

关键词: 金刚石膜 , 黑色缺陷 , 孪晶 , 电子背散射衍射

工艺参数对高功率MPCVD金刚石膜择优取向的影响研究

于盛旺 , 刘艳青 , 唐伟忠 , 申艳艳 , 贺志勇 , 唐宾

人工晶体学报

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源、沉积功率8 kW条件下,在不同CH4浓度、沉积温度和气体流量工艺条件下制备了大面积金刚石膜.使用X射线衍射仪对金刚石膜的择优取向的变化规律进行了研究.实验结果表明,高功率条件下工艺参数对金刚石膜的择优取向有不同程度的影响.在CH4浓度由0.5%上升到1.0%时,金刚石膜的择优取向由(220)转变为(111),由1.O%上升到2.5%时,则由(111)转变为(220)以及(311);在700 ~ 1050℃温度范围内,随着沉积温度的升高,金刚石膜(111)择优取向生长的倾向增高,当沉积温度高于1050℃时,金刚石膜改变了原先的以(111)择优取向生长的趋势,变为了以(100)择优取向生长;在气体流速为200~1000 sccm范围内时,随气体流量的增加,金刚石膜(111)择优取向的倾向增加.当气体流量大于1000sccm时,金刚石膜(111)择优取向的倾向又稍有降低.

关键词: 金刚石膜 , 高功率MPCVD , 工艺参数 , 择优取向

电镀铬-金刚石复合过渡层提高金刚石膜/基结合力

邱万奇 , 潘建伟 , 刘仲武 , 余红雅 , 钟喜春 , 曾德长

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00205

在铜基体上沉积铬-金刚石复合过渡层, 用热丝CVD系统在复合过渡层上沉积连续的金刚石涂层. 用扫描电镜(SEM)、X射线(XRD)、拉曼光谱及压痕试验对所沉积的镶嵌结构界面金刚石膜的相结构及膜/基结合性能进行了研究. 结果表明, 非晶态的电镀Cr在CVD过程中转变成Cr3C2, 由于金刚石颗粒与Cr3C2的相互咬合作用, 金刚石膜/基结合力高; 在294 N载荷压痕试验时, 压痕外围不产生大块涂层崩落和径向裂纹, 只形成环状裂纹.

关键词: 金刚石膜 , inlay structure , composite plating , indentation , adhesive strength

HFCVD金刚石薄膜温度场的数值研究

汪爱英 , 孙超 , 邹友生 , 黄荣芳 , 闻立时

金属学报

热丝化学气相沉积(HFCVD)生长金刚石膜过程中,在热丝相关工艺参数取优化值的前提下,对热辐射平衡体系中衬底表面辐照度和衬底温度的空间分布进行了模拟计算,探讨了衬底横向热传导对衬底温度分布的影响.结果表明,在绝热边界和1000 K恒温边界条件下,热传导都使衬底温度的空间分布均匀性明显优于纯热辐射下的温度分布.这些计算结果为大面积高质量金刚石膜的生长进一步提供了理论基础.

关键词: 金刚石膜 , null , null , null

一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法

涂昕 , 满卫东 , 游志恒 , 阳朔

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2014.02.004

采用自制的1 kW石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积装置,以氢气和甲烷作为气源在镜面抛光的(100)面单晶硅片上沉积了金刚石薄膜.实验共制得两个样品,其中一个样品在制备的过程中加装了难熔的金属钽环,利用等离子体易吸附于金属钽环表面的特性,缩小了硅片中间与边缘等离子体密度差异,另外一个样品没有加装难熔的金属钽环.利用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对制备的样品进行了表征,发现没有加装金属钽环的样品中间位置沉积的金刚石膜质量明显高于边缘位置沉积的金刚石膜,中间位置、离中间5mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别很大;加装了金属钽环的样品中间位置与边缘位置沉积的金刚石膜质量差不多,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别不大,上述结果证明金属钽环的加入是一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法.

关键词: 微波等离子体化学气相沉积 , 金刚石膜 , 均匀性 , 方法

CVD金刚石膜产业化应用问题分析及展望

宋彦军 , 陶隆凤 , 王礼胜

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.08.009

CVD金刚石膜材料具有优异的力、热、声、光、电学等性质并由于尺寸可控从而弥补了天然金刚石在尺寸、杂质方面的应用限制,因而具有广阔的发展前景.结合当前金刚石膜应用发展中遇到的技术及经济问题,从金刚石膜产品质量的提高及生产成本的控制两方面讨论了CVD金刚石膜在今后大规模产业化应用中应注意的细节.在提高金刚石膜产品质量上,应努力缩短与国外厂家在CVD设备设计及制造方面的差距,提高金刚石膜材料的机械强度以及增强金刚石膜与衬底材料间的结合力;在控制金刚石膜产品价格上,可通过循环利用反应气体,改进反应腔结构,合理调配功率等手段降低生产成本以增强CVD金刚石膜的市场竞争力.今后应针对金刚石膜材料的光学、声学、化学、电学以及生物学等领域不断开发更广泛的新用途.

关键词: 金刚石膜 , 化学气相沉积 , 质量 , 成本

氧等离子体对金刚石膜的刻蚀研究

吕宪义 , 金曾孙 , 郝世强 , 彭鸿雁 , 曹庆忠

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.005

用微波放电法产生氧等离子体,通过改变系统中氧的浓度和金刚石膜的温度研究了氧等离子体对CVD多晶金刚石膜刻蚀的影响.实验结果表明:随着氧浓度的增加和金刚石膜温度的提高,刻蚀作用加剧;而在较低的氧浓度和金刚石膜温度条件下金刚石膜的晶界处首先被刻蚀,说明金刚石膜的境界处含有较多的非金刚石碳相.并且从等离子体对(100)和(111)面的刻蚀现象可知(100)面的生长是二维生长,(111)面的生长是岛状生长.

关键词: 氧等离子体 , 金刚石膜 , 刻蚀 , 结构特性

热灯丝CVD金刚石膜的微结构和形貌对其电子性质的影响

王万录 , 廖克俊 , 孔春阳 , 方亮 , 王蜀霞

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2001.03.024

利用热灯丝CVD法在硅衬底上合成出了金刚石膜。金刚石膜的质量和电子性质由扫描电 子显微镜、拉曼谱、阴极发光及霍尔系数测量来表征。实验结果表明,沉积条件对金刚石膜电子性 质和质量有重要影响。载流子迁移率随甲烷浓度增加而减少,但场发射随其增加而增强。压阻效 应随微缺陷增多而降低。异质外延金刚石膜压阻因子在室温下100微形变时为1200,但含有大量 缺陷的多晶金刚石膜压阻因子低于200。这是由于薄膜中缺陷态密度增加,并依赖于膜结构的变 化。

关键词: 金刚石膜 , 热灯丝 , 场发射 , 迁移率

预处理工艺对硬质合金上沉积金刚石膜的影响

王强 , 王四根 , 唐伟忠 , 吕反修 , 贾晔

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2001.02.001

比较了酸浸与渗硼预处理对硬质合金上沉积金刚石膜的影响.研究结果表明:渗硼预处理比酸浸预处理对提高金刚石膜的质量和结合力更为有利.

关键词: 酸浸预处理 , 渗硼预处理 , 金刚石膜 , 结合力

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