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人造含硼金刚石单晶表面形貌与生长机制研究

宫建红 , 李木森 , 王美 , 亓永新 , 阮立群 , 高军

人工晶体学报

本文借助Olympus光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对高温高压合成的含硼金刚石单晶表面形貌进行了分析.研究发现,含硼金刚石表面存在蚀坑、球形颗粒集团、平行台阶、花瓣状生长丘和三角形螺旋台阶等多种表面形貌.这些形貌与晶体内部的缺陷有关,硼原子的进入使金刚石晶体生长速度增加,位错增多,进而导致不同表面形貌的形成,螺旋位错生长是含硼金刚石的主要生长方式.

关键词: 金刚石单晶 , 表面形貌 , 高温高压 , 生长机制

温度对铁粉催化腐蚀人造金刚石单晶的影响

陈静 , 万隆 , 王俊沙 , 周肖璇 , 张磊欣

人工晶体学报

在无流通气体条件下采用铁粉催化腐蚀人造金刚石单晶,研究了不同温度对铁粉催化腐蚀人造金刚石单晶表面腐蚀形貌、腐蚀深度和物质结构的影响,并对腐蚀过程中金刚石所表现出来的各向异性进行了分析.结果表明:当金刚石和铁粉的质量比为1∶2时,腐蚀后金刚石表面的P-V值随着温度的升高而增大;在相同温度下,{100}面比{111}面腐蚀严重;当温度达到960℃时,{100}面和{111}面的P-V值分别为3.75 μm和2.77 μm.金刚石表面腐蚀后的形貌与对应晶面的碳原子排列有关,{100}面倾向于形成倒立金字塔形的腐蚀坑,而{111}面则会形成轮廓为三角形或六边形的腐蚀坑.

关键词: 温度 , 铁粉 , 催化腐蚀 , 金刚石单晶 , 各向异性

金刚石单晶合成效果与合成后铁基触媒组织的相关性研究

许斌 , 高才 , 马中全 , 田彬 , 钮震

人工晶体学报

采用粉末冶金法制备铁基触媒片,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等表征了不同成分的触媒以及同一触媒在不同合成时间条件下金刚石单晶的合成质量和合成后的铁基触媒组织.结果表明:当金刚石单晶合成质量较好时,合成后铁基触媒组织特征表现为初生板条状渗碳体分布较均匀,呈平行生长的条束,渗碳体的板条两边缘较平直,而且数量较多.触媒成分和合成时间是影响铁基触媒组织中初生渗碳体的数量和形态的主要因素.

关键词: 高温高压 , 金刚石单晶 , 铁基触媒 , 渗碳体

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

李彬 , 闫占奇 , 李浩 , 韩晓泉 , 吕反修 , 陈广超 , 李宏

人工晶体学报

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.

关键词: 直流喷射电弧 , 等离子体 , 化学气相沉积 , 金刚石单晶

人工合成金刚石表面三角锥缺陷的存在机理研究

臧传义 , 陈奎 , 谌伦建 , 陈孝洲 , 陈立学

人工晶体学报

天然金刚石主要生长面为{111},在其表面经常会存在大量凹陷的金字塔状或者底面平整的三角锥蚀坑缺陷,这种缺陷很少出现在人工合成金刚石单晶的表面.本研究在高温高压5.4 GPa、1550 K的条件下,以FeNi合金作为触媒,FeS为添加剂,利用温度梯度法(TGM)直接合成金刚石单晶的{111}表面同样发现有大量凹陷的金字塔状或者底面平整的三角锥蚀坑缺陷.而在体系中加入微量单质B时,高温高压直接合成金刚石单晶的{111}表面不仅存在大量金字塔状的三角锥蚀坑,还出现了天然金刚石表面不曾发现的大量规则的三角凸起平台和凸起的金字塔状或者顶面平整的三角锥缺陷.由此推断,尽管天然金刚石{111}表面经常出现的三角锥缺陷可能是在自然环境中后期腐蚀出现的,而在FeNi-C-FeS体系高温高压直接合成的金刚石单晶{111}表面出现的三角锥缺陷却是在晶体生长过程中直接形成的,FeS在这种表面缺陷的形成过程中起着不可或缺的作用.

关键词: 高温高压 , 三角蚀坑 , 金刚石单晶 , 表面缺陷

高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中金刚石单晶合成工艺参数对金属包膜的影响

许斌 , 高洪吉 , 马红霞

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2007.04.040

利用扫描电子显微镜和能谱仪,研究了高温高压下金刚石单晶合成工艺参数对石墨-Ni70Mn25Co5体系中金属包膜组织形貌和成分的影响.结果发现:合成压力和合成温度都合适时,金属包膜中基本无条状石墨,而且包膜中间都存在网状物,包膜中存在着明显的碳、镍和锰的成分起伏;此时合成时间对包膜的形貌影响不明显;而合成压力为5.1GPa的包膜中存在大量条状石墨,包膜中间无网状物.分析认为,网状物为溶入了锰、钴的镍基γ固溶体,该固溶体是高温高压合成过程中促使金刚石转变的催化相.

关键词: 高温高压 , 金刚石单晶 , 金属包膜 , 工艺参数

直喷式直流电弧等离子化学气相沉积法金刚石单晶外延层制备研究

刘杰 , 黑立富 , 陈广超 , 李成明 , 宋建华 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报

采用非循环直流喷射(直喷式)直流电弧等离子化学气相沉积法,在Ar/H2/CH4气氛下,成功制备了金刚石单晶外延层.试验采用的是3 mm×3 mm×1.2 mm的高温高压Ib型金刚石单晶衬底.研究了不同衬底温度和甲烷浓度对金刚石单晶外延层的形貌,速率和晶体质量的影响.采用光学显微镜,激光共聚焦表征了样品的形貌,利用千分尺测量其生长速率,利用Raman表征其晶体质量,采用OES诊断Ar/H2/CH4等离子气氛下C2、CH与Hβ的相对浓度.研究表明,温度和甲烷浓度对单晶刚石形貌和质量产生了明显的影响.在衬底为温度980℃,甲烷浓度在1.5%的条件下,生长速率达到了36 μm/h,并且晶体质量较好(半高宽仅为1.88 cm-1).同时发现生长参数对金刚石单晶外延层的生长模式有着显著地影响.

关键词: 金刚石单晶 , 外延层 , 衬底温度 , 甲烷浓度 , 生长速率

铁基金属包膜内Fe3C的行为与高温高压金刚石单晶生长

许斌 , 宫建红 , 李木森 , 崔建军 , 许爱民 , 高洪吉

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.10.019

利用电子探针、X射线衍射和扫描电镜等手段,表征了包围着高温高压金刚石单晶的铁基合金触媒和铁基金属包膜的组织结构.结果表明:随合成时间增加,金属包膜内呈现出越来越少的条状Fe3C组织;金刚石生长较好时,包膜内则未发现条状Fe3C.利用余氏理论分析了Fe3C晶格内C-C键组成晶面和与之对应的金刚石晶面的共价电子密度,发现它们在一级近似下存在连续性,满足程氏理论提出的原子界面边界条件.据此分析认为,高温高压金刚石单晶的生长与铁基金属包膜内的Fe3C分解有关.

关键词: 高温高压 , 金刚石单晶 , 金属包膜 , Fe3C , 共价电子密度

高温高压金刚石衬底上的同质外延生长研究

严垒 , 马志斌 , 曹为 , 吴超 , 高攀 , 张田田

人工晶体学报

在自主研发的小功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上利用高温高压(HPHT)单晶金刚石片为衬底进行了金刚石同质外延生长的研究.研究了甲烷浓度、工作气压对金刚石生长速率的影响.测量了金刚石外延 生长过程中等离子体的发射光谱,利用扫描电子显微镜(SEM)和数码相机对生长前后金刚石的形貌进行了表征,利用激光拉曼光谱对金刚石的质量进行了分析.结果表明:一定程度内,适当升高工作气压和甲烷浓度能够有效提高金刚石的生长速率;在外延生长过程会产生过多的丘状体,导致许多金刚石颗粒的产生,影响其生长时间和质量,通过生长、刻蚀相结合的方法能够有效延长生长时间,改善生长形貌;外延生长出的金刚石的激光拉曼图谱中金刚石1332 cm-1特征峰明显、尖锐,荧光背底低,非金刚石相特征峰较低.

关键词: 高温高压 , 金刚石单晶 , 同质外延

含硼金刚石单晶制备的研究进展

李和胜 , 刘宪刚 , 李木森 , 周贵德

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.06.039

向人造金刚石中掺杂硼元素可以使金刚石获得比普通金刚石更为优异的物理和机械性能,同时还可以使金刚石具有半导体特性.国内外在含硼金刚石薄膜领域的研究较为深入,相对而言,在含硼金刚石单晶方面的研究较少,尤其是关于制备方法的研究.摸索总结出一种工艺简单、成本低廉、产品质量稳定的含硼金刚石制备方法对于丰富人造金刚石的品种,提高其品质,拓展其应用乃至从总体上提升我国人造金刚石行业的技术水平都有十分重要的意义.本文主要总结了目前国内外生产含硼金刚石单晶的七种方法,分析了他们各自的优缺点,同时简要介绍了作者所在课题组在含硼金刚石制备方法的研究方面所作的一些工作.本文指出了含硼金刚石单晶制备工艺进一步研究的方向和重点,同时对含硼金刚石单晶的应用前景作了展望.

关键词: 含硼金刚石 , 金刚石单晶 , 制备工艺

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