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针对有些零件在硫酸或铬酸阳极化后需进行局部厚膜硬质阳极化,提出了以硫酸或铬酸阳极氧化膜经醋酸镍封闭和重铬酸钾封闭后用作局部厚膜硬质阳极氧化保护膜的工艺方法.介绍了其工艺流程,讨论了2种工艺中电压的限制.结果表明,以经醋酸镍和重铬酸钾封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜,则硬质阳极化时电压分别限制在39V和42 V.2种工艺得到的硬质阳极氧化膜厚可达到60 μm,而且硬质阳极氧化后硫酸或铬酸阳极氧化膜层能通过336 h的盐雾试验.因此,经醋酸镍和重铬酸钾双重封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜可以取代传统的蜡封或涂漆工艺,用作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜.

关键词: 铝合金 , 硬质阳极氧化 , 硫酸 , 铬酸 , 封闭 , 醋酸镍 , 重铬酸钾

不同基准物质及标准滴定溶液标定亚铁时对测定钒含量的影响

曾繁武 , 宋明明 , 陈彦博 , 孙铁军 , 丁文英 , 姜雪莲 , 贾威铭 , 仇进国

冶金分析

氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量.在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液.实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响.试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低.相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低.

关键词: 钒的检测 , 硫酸亚铁铵 , 氧化还原滴定 , 偏钒酸铵 , 五氧化二钒 , 重铬酸钾 , 高锰酸钾

减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

马小利 , 白晓艳 , 刘美子 , 唐海波 , 张超

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004

碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.

关键词: 碳包覆磷酸铁锂 , 滴定法 , 减压过滤 , 重铬酸钾 , 铁含量 , X射线衍射 , 电感耦合等离子体原子发射光谱

亚甲蓝法直接快速测定环境样品中微量硫化物

王亚丽 , 郭方道 , 黄兰芳 , 张明浩

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.04.014

提出了亚甲蓝法测定微量硫化物新的显色过程,研究了用普通分光光度法和全差示分光光度法测定微量硫化物的条件.采用普通光度法,标准曲线为A=1.28ρ+0.002,r=0.999 5,表观摩尔吸收系数为4.06×104L/(mol@cm),线性范围为0～0.9mg/L;采用全差示分光光度法,标准曲线为A=7.0ρ+0.004,r=0.999 6,表观摩尔吸收系数为2.2 × 105 L/(mol@cm),线性范围为0～0.14mg/L.与原亚甲蓝法相比,灵敏度显著提高,显色反应迅速完成.两种方法的检测限均为1.0ng/ml;测定100ng/ml S2-,相对标准偏差为1.9%(n=10).实验了各种干扰离子对硫化物测定的影响,提出了消除干扰离子的方法.利用该方法测定环境样品中微量硫化物,结果令人满意.

关键词: 全差示分光光度法 , N,N-二甲基-对二苯胺 , 重铬酸钾 , 硫化物 , 环境样品

三氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法测定电熔镁铁砂中单质铁

刘兰方 , 李志坚 , 徐娜 , 栾旭

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.05.021

将电熔镁铁砂用三氯化铁溶液溶解，用重铬酸钾标准溶液滴定其中的单质铁，并研究了电熔镁铁砂称取量及粒度、三氯化铁质量浓度、摇晃时间等对测定结果的影响。结果表明，电熔镁铁砂粒度为53μm （270目）、三氯化铁溶液质量浓度为50 g·L-1时，100 mL三氯化铁溶液对应的电熔镁铁砂称取量为0．2 g，摇晃时间30 min为最佳试验条件。用该方法测定电熔镁铁砂中单质铁，快速简单，相对标准偏差小于3％，准确性高。

关键词: 熔镁铁砂 , 金属铁 , 三氯化铁 , 重铬酸钾

光度法快速测定黑镍镀液中的硫氰酸钾

丘山 , 丘星初 , 黄曙明

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.04.012

利用重铬酸钾氧化硫氰酸钾的反应,测定铬(Ⅲ)的吸光度,以求得硫氰酸钾含量,实验结果表明,在硫酸介质中显色体系最大吸收波长位于595 nm处,硫氰酸钾的质量浓度介于0～1.8 mg/mL遵守比尔定律,应用于黑镍镀液中硫氰酸钾的测定,方法简便快捷,分析的准确度和精密度能满足实际生产要求.

关键词: 硫氰酸钾 , 光度法 , 重铬酸钾 , 黑镍镀液

以尿素为氮源制备氮改性二氧化钛及其改性机理

黄涛 , 张国亮 , 王玲 , 刘良军 , 孙茜萍

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01121

以钛酸丁酯为前驱体,以尿素为氮源,采用改进溶胶-凝胶法制备了不同N含量的改性TiO2光催化剂(N-TiO2).以重铬酸钾为目标污染物,以甲酸为空穴捕获剂,评价了可见光下该催化剂的催化还原活性.结果表明,N-TiO2催化剂活性明显高于未改性催化剂,当催化剂中N/Ti摩尔比为10%、焙烧温度为400℃时,其光催化还原活性最高.X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和紫外可见漫反射吸收光谱等表征结果显示,于400℃焙烧时尿素分解生成了可起光敏化作用的氰尿酰胺.这可能是相应N-TiO2样品具有较高可见光活性的原因.

关键词: 氮改性 , 尿素 , 二氧化钛 , 溶胶凝胶法 , 氰尿酰胺 , 重铬酸钾