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用带八极杆碰撞/反应池的ICP-MS同时测定电镀废水中的12种重金属元素

张萍 , 谢华林

材料保护

为准确而简便地测定电镀废水中各重金属元素的含量,利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP.MS),通过向碰撞池中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰,同时测定了电镀废水中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Sb,Pb12种重金属元素。结果表明:各元素的检出限为1.81~57.13ng/L,加标回收率在91.53%~108.00%,相对标准偏差RSD不高于3.25%。本法简便,灵敏和精度高,能一次性准确地测出电镀废水中多种重金属元素含量。

关键词: 检测分析 , 电镀废水 , 八极杆碰撞/反应池 , 电感耦合等离子体质谱 , 重金属元素

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

齐剑英 , 李祥平 , 王春林 , 刘娟 , 陈永亨 , 常向阳 , 吴颖娟 , 张平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.001

报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素.重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰.研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好.在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0 g/L和基体铁的浓度小于1.0 g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰.该方法的检出限在0.008~0.32 μg/L之间.分别对含40.0 μg/L重金属元素的标准样品平行测定7次,相对标准偏差在0.8%~4.8%之间.方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定,回收率为92.3%~109.0%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 黄铁矿 , 多原子离子干扰 , 基体干扰 , 重金属元素

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析垃圾焚烧飞灰中重金属元素

薛军 , 王伟 , 汪群慧

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.006

应用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定垃圾焚烧飞灰中的Cd,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb,Zn等7种重金属元素.考察了飞灰的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl-HF-H3BO3混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3~5 h缩短到20 min.选择合适的分析谱线,试液直接用ICP-AES同时测定上述7种重金属元素,所得各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,方法的检出限在0.000 5~0.008 μg/mL之间.所建立的方法应用于垃圾焚烧飞灰中痕量重金属元素的测定,回收率为94.8%~102.0%,相对标准偏差均小于5.58%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 垃圾焚烧飞灰 , 重金属元素

大气气溶胶有害成分的激光击穿光谱探测

刘林美 , 林兆祥 , 龚顺生

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.02.002

大气气溶胶中的重金属成分对人类健康有严重的危害,有必要对其进行控制和检测.利用自行搭建的一套激光击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)大气气溶胶监测系统,对中南民族大学电信学院楼顶处的气溶胶进行了为期一个月的探测研究,获得了这一个月中PM10的分布和Be元素谱线强度的分布,通过对烟花爆竹燃烧产生的烟雾进行探测,获得了多种重金属元素的LIBS光谱图.通过对光谱图的定性分析表明,该技术能够同时检测大气气溶胶中重金属成分.配置含Cd、Sr、Na、Pb不同浓度的大气样品进行了定标实验,结果表明这些元素的谱线强度与其元素浓度有很好的线性关系,其线性拟合相关度均大于0.94.这些研究结果有效表明该技术能用于大气气溶胶中多种重金属成分的同时探测,为大气气溶胶中重金属成分的实时在线检测提供了一种新的方法.

关键词: 光谱学 , 激光击穿光谱 , 气溶胶 , 重金属元素 , 实时在线

厦门大气PM2.5中元素特征及重金属健康风险评价

庄马展

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016032803

通过在厦门市鼓浪屿、洪文和湖里进行冬夏两季的PM2.5环境样品采集,利用能量色散X射线荧光分析仪分析了其中16种元素(Al、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Ba和Pb)的浓度,对其时空变化特征和重金属的健康风险评价进行了研究.结果表明,Al、Si、Ca、Ti和Fe等地壳元素浓度较高,其浓度值冬高夏低.受区域功能和排放影响,所测元素浓度湖里点最高(2.12μg·m-3),鼓浪屿最低(1.15μg·m-3).富集因子计算结果表明,地壳元素中Ca富集因子为43,与建材类物质输入有关.受工业排放、机动车和船舶排放影响,重金属元素富集因子普遍高于100,特别是Cu、Zn、Cd、Sn和Sb的富集因子高达103-104.PMF源解析结果表明,厦门PM2.5中元素来自于地壳源、机动车源、工业源、船舶源和燃煤源.重金属元素的暴露剂量、非致癌风险和致癌风险等计算结果显示,Zn暴露剂量最大(儿童:1.23× 10-7 mg·(kg·d)-1,成人:0.53× 10-7 mg·(kg· d)-1),Mn非致癌暴露风险最高(儿童:1.20× 10-3,成人:5.18×10-4),Cr致癌暴露风险最高(儿童:1.80×10-,成人:7.76×10-8).相应的暴露风险为冬高夏低,湖里点最高,鼓浪屿最低.总体来看,重金属的非致癌暴露风险和致癌暴露风险均远小于判断标准,表明厦门PM2.5中重金属元素不存在明显的非致癌和致癌健康风险.

关键词: PM2.5 , 重金属元素 , 富集因子 , 健康风险评价 , 厦门

土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

彭杨 , 吴婧 , 巢静波 , 陈艳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016052004

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%-3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.

关键词: 土壤 , 沉积物 , ICP-MS , 重金属元素 , 微波消解 , 湿法消解

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