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毛细管电泳迁移时间重现性影响因素的探讨

朱健萍 , 胡昌勤 , 刘文英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.018

以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响.根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流迁移时间和溶质迁移时间的关系式,证明利用电导值可准确地表征电泳缓冲液的浓度;通过控制缓冲液的电导值可提高迁移时间的重现性.运行缓冲液pH值的变化影响毛细管壁上的硅羟基的电离,因此需选择合理的冲洗程序使硅羟基的电离达到平衡,以提高迁移时间的重现性.毛细管入口端缓冲液是影响溶质迁移行为的主要因素,其在电泳中发生的变化是影响电泳重现性的重要原因.目前在实验中可通过提高运行缓冲液的更换频率来保证迁移时间的重现性.

关键词: 毛细管区带电泳 , 胶束电动毛细管色谱 , 迁移时间 , 重现性 , 电泳介质

迁移时间归一化法改善毛细管电泳表征中药大黄的重现性

张红医 , 盖丽娟 , 陈辉 , 景聪 , 石志红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.022

探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品的分析.迁移时间归一化法认为,在相同的操作电压、缓冲液组成和温度条件下,多次电泳实验中迁移时间产生差别的主要原因是多次电泳实验中电渗流产生了差异.迁移时间归一化法就是通过选择电泳谱图中的一个或两个峰作为标记峰,将各次电泳实验的迁移时间都归一到第一次电泳实验中的迁移时间.比较多次电泳实验中迁移时间(t)的相对标准偏差(RSD)、经单峰归一化处理的迁移时间(t′)的RSD、经双峰归一化处理的迁移时间(t″)的RSD、迁移时间比(t/tistd,istd代表所选择的标记物)的RSD,发现RSD(t″)

关键词: 毛细管电泳 , 迁移时间归一化法 , 重现性 , 大黄 , 中药

电镀测量中某些问题的讨论

陈永言 , 戴盛世 , 姚青

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2003.02.012

认为霍尔槽中阴极上电流分布的经验公式是一次电流分布,与二次电流分布和实际电流分布相差较大,并讨论了霍尔槽实验中电流分布与经验公式计算值之间误差产生的原因.讨论了远近阴极法实验结果的重现性与实验中所使用的导线的粗细有很大关系,指出远近阴极间的连线应采用2 mm以上,长20 cm以下的多股铜芯线.

关键词: 测试 , 电流分布 , 重现性

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