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活性可控聚合制备水溶性单壁碳纳米管

王国建 , 王瑶 , 黄思浙 , 刘琳

新型炭材料

利用一种活性可控聚合方法--可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合将水溶性聚合物以共价键接枝到单壁碳纳米管的表面,从而制得一种水溶性的单壁碳纳米管(SWCNT).RAFT聚合采用丙烯酸作为单体,双硫酯(PhCS(S)CH(CH3)Ph)为链移剂.结果表明:聚丙烯酸(PAA)已通过共价键接到单壁碳纳米管表面.经RAFT聚合得到的单壁碳纳米管表面接枝聚丙烯酸(PAA-g-SWCNT)在水中的溶解性得到了显著改善.

关键词: 单壁碳纳米管 , 聚丙烯酸 , 活性可控聚合 , 重氮化 , 可逆加成断裂链转移聚合

液晶器件用高二向色性偶氮染料的研究

冯亚云 , 宋玉龙 , 刘绍锦 , 赵英英 , 卢然 , 凌志华

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2005.05.006

通过重氮化反应和耦合反应合成了一种新的液晶显示用高二向色性偶氮染料A,用质谱、核磁共振谱对染料结构进行了表征,并研究了染料的二向色性和紫外吸收波谱.结果表明,染料A的二向色性D‖/D⊥达到7.5,λmax=475 nm.通过对A的分子结构改变,我们在A的基础上对A的尾链进行了改进,得到另一新的高二向色性偶氮染料A*,它的D‖/D⊥达到18.0,是目前报道过的二向色性染料材料的最高值.

关键词: 液晶 , 偶氮染料 , 二向色性 , 重氮化 , 耦合

合成二苯并呋喃的新方法

岳国仁 , 厍学功 , 马军营 , 潘鑫复

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.005

在质量分数为50%的硫酸水溶液中,通过加热二芳醚的邻位芳胺重氮盐,合成了8种二苯并呋喃及其衍生物(2a~2h,R=H,2-Cl,2-Br,2-Me,2-Bu-t,2-OMe,3-OMe,4-Me),产率为65%~70%,产物经过元素分析、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等进行了表征,研究了影响反应的条件,得出了反应的最佳温度为135 ℃,并对反应机理进行了讨论.

关键词: 二苯并呋喃 , 合成 , 芳胺 , 重氮化

嘌呤2位卤素取代衍生物的合成

陆鸿飞 , 陆明 , 章丽娟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.019

以鸟嘌呤为原料,通过重氮化反应合成出了一系列未经文献报道的2位卤素取代嘌呤衍生物. 化合物均通过1H NMR、MS和元素分析测试的证明. 分析了所有化合物的杀菌活性,化合物5a、5c、5g和5h对稻草芽孢杆菌有较好的杀菌效果,化合物5b和5c对黑曲酶有较好的杀菌效果,化合物5f对热带假丝酵母有较好的杀菌效果. 在发生氯代和溴代反应时,6位拉电子基团的存在可以提高产品的收率,在发生碘代和氟代时,6位推电子基团的存在可以提高产品的收率.

关键词: 嘌呤 , 重氮化 , 合成 , 杀菌活性

合成双酚AF的新方法

戴燕 , 吕春绪 , 李斌栋 , 李晶晶

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.009

由六氟丙酮三水合物和苯胺,经缩合、重氮化、水解、Friedel-Crafts烷基化4步反应常压下合成了双酚AF. 以五氧化二铌为催化剂,在n(HFA·3H_2O):n(aniline):n(Nb_2O_5)=2:1:0.1,回流6 h条件下,合成出中间体(Ⅰ),收率高达96.3%. 重氮化温度为-2~2 ℃、H_2SO_4质量分数为14.7%、n(Ⅰ):n(H_2SO_4):n(NaNO_2)=1:4.1:1.1、及水解时H_2SO_4质量分数为 50%、n(H_2SO_4):n(Ⅰ)=11.0:1、108~112 ℃反应1.5~2 h的优化条件下,化合物Ⅰ经重氮化、水解后以92.7%的高收率得到中间体2-(4-羟基苯)六氟异丙醇(Ⅱ);再在甲磺酸存在下,化合物Ⅱ与苯酚经Friedel-Crafts烷基化反应以72.4% 的收率合成了目标产物双酚 AF(Ⅲ),总收率为64.6%(以苯胺为基准计算).

关键词: 双酚AF , 六氟丙酮水合物 , 苯胺 , Friedel-Crafts烷基化 , 重氮化 , 水解

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