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1D-π-A型偶氮苯衍生物合成、表征及其光致变色性能?

宋秀美 , 冯宗财 , 汪朝阳 , 曾慧娟 , 刘丽燕 , 詹超敏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.023

以4-氨基硝基苯为起始原料,通过溴代、重氮去氨基、硝基还原制备出重要中间体3,5-二溴苯胺,再以3,5-二溴苯胺和3-溴苯胺分别与苯酚衍生物进行重氮偶合反应,合成了10个 D-π-A 型偶氮苯衍生物,利用FT-IR、NMR、ESI-MS、元素分析和 X-单晶衍射等表征方法,确定目标化合物结构,并通过 UV-Vis 光谱研究了系列目标化合物光致变色性能,测定其光致顺反异构速率常数。研究结果表明,目标化合物表现出显著光致变色性能,顺反异构转变速率常数数量级为10－2~10－3 s－1,异构转变速率快慢主要取决于化合物分子的取代基空间位阻大小。

关键词: D-π-A型偶氮苯 , 重氮偶合 , 光致变色 , 顺反异构 , 速率常数

分光光度法间接测定电镀废水中的氨基磺酸

电镀与涂饰

提出了一种利用已知过量的亚硝酸盐与氨基磺酸反应,对氨基磺酸进行分光光度测定的方法.未反应的亚硝酸根采用其与对硝基苯胺及N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDA)之间的重氮偶合反应来测定.所生成的偶氮染料的最大吸收波长为545 nm,实测摩尔吸光度为6.1×104 L/(mol·cm).该方法可用于测量总体积为25 mL的样品中0～25μg的氨基磺酸.当样本数为10时,测定15μg氨基磺酸的相对标准偏差为2%.将该方法用于测定镍、铅、铁、钌、铟等金属的氨基磺酸盐电镀液废水中氨基磺酸的含量,其结果采用加标回收率方法进行了验证.

关键词: 氨基磺酸 , 重氮偶合 , 分光光度法 , 电镀废水

分光光度法间接测定电镀废水中的氨基磺酸

电镀与精饰

提出了一种利用已知过量的亚硝酸盐与氨基磺酸反应,对氨基磺酸进行分光光度测定的方法.未反应的亚硝酸根采用其与对硝基苯胺及N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDA)之间的重氮偶合反应来测定.所生成的偶氮染料的最大吸收波长为545 nm,实测摩尔吸光度为6.1×100 L/(mol·cm).该方法可用于测量总体积为25 mL的样品中0～25 μg的氨基磺酸.当样本数为10时,测定15μg氨基磺酸的相对标准偏差为2%.将该方法用于测定镍、铅、铁、钌、锢等金属的氨基磺酸盐电镀液废水中氨基磺酸的含量,其结果采用加标回收率方法进行了验证.

关键词: 氨基磺酸 , 重氮偶合 , 分光光度法 , 电镀废水

假1,2-二苯乙烯型偶氮苯合成、表征及其光致异构性能

宋秀美 , 冯宗财 , 汪朝阳 , 陈小玲 , 梁志美 , 梁燕玉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.04.150282

合成系列假1,2-二苯乙烯型偶氮苯,利用FT-IR、NMR、ESI-MS和元素分析等技术手段确定目标化合物结构,并通过UV-Vis光谱研究其光致变色性能,测定其溶液态光致顺反异构速率常数,同时考察其在聚甲基丙烯酸甲酯掺杂薄膜中抗疲劳性能,结果表明,目标化合物在乙酸乙酯中π-π*能级低于n-π*能级,且两个能级出现重叠,异构转变速率常数数量级10-1～100 s-1,反→顺异构转变速率常数kt受到偶极-偶极作用力和空间位阻效应影响,偶极-偶极作用力对单溴代物的kt影响比二溴代物大,空间位阻效应对二溴代物的kt影响比单溴代物大,顺→反异构转变速率常数kc与kt大小顺序相反,在聚甲基丙烯酸甲酯掺杂薄膜中有良好的抗疲劳性能.

关键词: 假二苯乙烯型偶氮苯 , 重氮偶合 , 光致变色 , 顺反异构 , 速率常数

2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯的固相合成

温辉梁 , 周小英 , 胡晓波 , 章金兵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.026

在室温下,以对氯邻硝基苯胺邻叔丁基对甲基苯酚和亚硝酸钠为原料通过固相重氮偶合反应一步合成了2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯. 反应时间15 min,产率达93%. 以HPLC分析,其纯度＞99%,并用IR和UV光谱等对其结构进行了表征和确认.

关键词: 硝基氯羟基特丁基甲基偶氮苯 , 固相合成 , 重氮偶合