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反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关健中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2',4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′,4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6~60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

蓖麻油多官能团反应进展

张海飞 , 朱新宝

合成材料老化与应用

蓖麻油分子中含有羟基、酯基、烯键等官能团,其中二种或三种官能团组合能进行一系列化学反应,已合成出许多新的蓖麻油衍生物,开发出很多新的用途,现对其系列化学反应进行综述归类,系统地介绍蓖麻油多官能团组合所能发生的反应,简述不同反应产物的多种用途,便于新反应的设计和新产品的开发,提高蓖麻油深加工技术。

关键词: 蓖麻油 , 酯化 , 酯交换 , 环氧化 , 氢化 , 醚化 , 脱水

β沸石的微波制备及修饰

马骏 , 田彦文 , 王海彦

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2005.04.008

采用微波辐射方法制备β沸石,并以Ag进行修饰.采用XRD和NH3-TPD等方法表征β沸石修饰前后酸性和结构特征,研究了凝胶组成和辐射条件对合成β沸石相对结晶度的影响.在固定床反应器上对Ag修饰前后β沸石醚化性能进行了研究.实验结果表明,采用微波辐射方法合成的β沸石结晶度达到100%.最佳合成条件为:n(H2O)/n(SiO2)=2.5,pH≥10,辐射温度140℃,辐射时间60 min.Ag修饰后β沸石基本保持了原有的结构特征,且酸强度增加,醚化反应活性增强5.83%.

关键词: β沸石 , 合成 , 微波辐射 , Ag , 醚化

均一取代分布的羧甲基纤维素的研究

苏茂尧 , 唐爱民

高分子材料科学与工程

研究制取均一取代的羧甲基纤维素(CMC)的工艺.研究棉短绒浆粕在不同配比条件下,工艺操作条件对产品取代均一性的影响机理,并通过酶水解和1H-NMR方法测定取代基沿CMC分子链的分布和在失水葡萄糖单元3个羟基中的分布情况.研究表明,采用两段加碱的新工艺可以明显提高CMC的取代均一性.

关键词: 棉短绒 , 羧甲基纤维素 , 醚化 , 取代均一性 , 酶水解 , 核磁共振

淀粉经乙二醇葡萄糖甙合成聚醚的正交实验法研究

张力 , 徐依斌

高分子材料科学与工程

采用玉米淀粉为原料制备乙二醇葡萄糖甙聚醚,在已有合成工作的基础上,采用正交实验法对聚醚的实验室制备过程进行了分析、探讨 ,确定了该反应的优势条件为:酸量 0.75%~2%;碱量 0.5%~0.7%;甙化时间 30~60 min. 红外光谱对反应过程的基团变化进行了分析、研究.

关键词: 淀粉 , 乙二醇葡萄糖甙 , 醚化 , 正交实验

淀粉与2-氯乙醇醚化反应的研究

徐立宏 , 杨连生 , 张本山

材料导报

对在水溶液中不同反应条件下淀粉与2-氯乙醇醚化的反应进行了研究.考察的因素包括碱处理时间与温度、氢氯化钠及2-氯乙醇的用量以及醚化时间与温度.结果表明,碱处理时间超过40min,摩尔取代度没有明显的变化.摩尔取代度随氢氧化纳用量的增加而提高,但达到最大值后则会降低.随醚化时间的延长,摩尔取代度增大,但10h以后则变化不大.醚化温度在53℃时可以得到较高的摩尔取代度.

关键词: 醚化 , 淀粉 , 摩尔取代度 , 2-氯乙醇

淀粉胶粘剂的改性研究

牛磊 , 黄英 , 吴燕飞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.01.020

淀粉胶粘剂应用历史久远,由于纯淀粉胶粘剂具有粘接强度低、耐湿性差和干燥速率慢等缺点,作为天然高分子的淀粉的改性成为近年来的研究热点.本文从氧化、醚化、酯化、交联和接枝共聚等方面综述了近年来淀粉胶粘剂的研究现状,对淀粉胶粘剂的未来发展提出了看法.

关键词: 淀粉改性 , 氧化 , 醚化 , 酯化 , 交联 , 接枝共聚

环氧氯丙烷改性稻草的制备和表征

黄昱 , 王林山 , 晁月盛 , 邢莹

功能材料

稻草秸秆经碱煮预处理后,用环氧氯丙烷在120℃下以甲苯为溶剂反应1~8h。醚化程度用增重率(weight percent gain,WPG)表示。考察反应时间对醚化产率的影响,并采用傅里叶红外变换光谱、X射线衍射分析、热分析和扫描电镜分析,对所制备的环氧氯丙烷改性稻草进行表征。结果表明,预处理后半纤维素和木质素被去除,醚化反应后,稻草样品的结晶度降低,热稳定性略有降低,表面积增大。

关键词: 稻草 , 环氧氯丙烷 , 醚化 , 表征

环氧树脂增强改性开孔酚醛泡沫的制备及表征

徐前 , 李瑞海 , 巩锐 , 刘川 , 崔梦雅 , 辜兴悦

高分子材料科学与工程

利用开环的环氧基团与羟基、亚甲基羟基发生醚化反应改性甲阶酚醛树脂,以阴离子和非离子表面活性剂复配型乳化剂和混酸固化剂,采用物理发泡法制备了高强度开孔酚醛泡沫(PF).考察了改性树脂的结构、固化过程和开孔泡沫的力学性能、热性能、吸水性能以及孔结构.结果表明,阴离子乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)能促进开孔结构的形成,随着环氧树脂含量增加,环氧改性开孔PF泡沫的孔分布变得越均匀,孔径越小.泡沫的热导率、开孔率以及吸水量与SDS含量及环氧树脂加入量有关,改性酚醛泡沫的开孔率最高能达到90.96%.而且当环氧树脂质量分数为5%时就能提高泡沫的热稳定性,当环氧树脂质量分数达到10%,SDS质量分数为65%时,泡沫的开孔率、吸水率及热导率均达到最大值.差示扫描量热法固化分析表明环氧改性的酚醛树脂有更低的固化反应热.环氧树脂改性的开孔PF泡沫具有良好的分离过滤效果,而且环氧改性的开孔泡沫中相互连通的微孔结构也显著增强了泡沫的力学性能.

关键词: 甲阶酚醛树脂 , 开孔泡沫 , 阴离子表面活性剂 , 醚化 , 开孔率 , 力学强度

通过聚苯的磺化和碳化制备酸性树脂-碳复合材料

赵鹬 , 冯宏枢 , 谢建新 , 沈俭一

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01204

用浓硫酸在170℃下处理聚苯,发生了磺化和碳化过程,生成了一种酸性树脂-碳复合材料.其比表面积为14 m2/g,与磺酸基相关的强酸量为1.2 mmol/g,氨吸附量热测定的起始吸附热较高,表明表面磺酸基没有形成焦硫酸根;部分磺酸基在400℃以上才开始分解,表现出很高的热稳定性.该强酸性复合材料在异戊烯与甲醇醚化生成甲基叔戊基醚的反应中显示出较高的催化活性,优于用葡萄糖碳化和磺化得到的强酸性碳材料.

关键词: 酸性树脂-碳材料 , 聚苯 , 磺化 , 碳化 , 醚化 , 甲基叔戊基醚

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