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中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯已定痔疮栓中的醋酸氯甲基吡啶

付华峰 , 关继禹 , 曲志爽 , 包建民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.006

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法.将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定.醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ~ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%.该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰.

关键词: 中空纤维膜液相微萃取 , 高效液相色谱 , 醋酸氯己定 , 复方醋酸氯己定痔疮栓

毛细管电泳法快速检测消毒剂中的醋酸氯己定

邹晓莉 , 黎源倩 , 毛红霞 , 曾红燕

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.012

建立了消毒剂中活性成分醋酸氯己定(又名:醋酸洗必泰)的毛细管电泳快速检测法.采用15 mmol/L磷酸盐-乙腈(体积比为60∶40)缓冲体系,将醋酸氯己定在50 cm×75 μm i.d.的石英毛细管柱中进行电泳分离,电泳电压为15 kV,检测波长为254 nm.同时,对毛细管电泳分析醋酸氯己定的条件(如缓冲液的种类、pH值、浓度及电泳电压等)进行了优化.用该方法对消毒剂样品进行测定,在4 min内可完成分析.醋酸氯己定在质量浓度为0.01~0.10 g/L时线性良好,检测限为0.004 mg/L,吸光度值的相对标准偏差为3.97% ,迁移时间的相对标准偏差为2.99% ,样品加标回收率为91.4% ~116.6% .将该方法与高效液相色谱法进行比较,两种方法测定结果的相对误差≤4% .所建立的检测醋酸氯己定含量的毛细管区带电泳法简单、快速,适用于消毒剂样品的测定.

关键词: 毛细管电泳 , 醋酸氯己定 , 消毒剂

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