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提高酸性铵盐沉钒质量的探讨

陈自清

钢铁钒钛

针对酸性铵盐沉钒生产过程,优化了工艺参数和控制手段,为生产高品位的V2O3提供优质的原料.主要讨论了含钒浸出液浓度、铵盐加入量、沉钒温度、反应时间、pH值、搅拌条件及板框压滤过程中洗涤条件等因素对酸性铵盐沉钒法制备的多聚钒酸铵(APV)质量的影响.结果表明:含钒浸出液钒浓度为25 ~ 35g/L,采用两次加酸工艺,沉淀终点温度95℃,沉淀反应时间约35 min,APV滤饼洗涤时间20min,洗涤水温度在75℃左右,压榨吹风时间80 min,风压≥0.5 MPa,滤饼厚度≤25 mm等工艺条件下,可降低沉淀产物多聚钒酸铵的杂质含量,从而提高产品质量.

关键词: 酸性铵盐沉钒 , 多聚钒酸铵(APV) , 杂质 , 沉钒时间 , 洗涤时间

硫酸铵-硫酸钠混合盐用于酸性铵盐沉钒的可行性研究

万龙飞

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.04.002

研究了(NH4) 2SO4-Na2SO4混合盐用于酸性铵盐沉钒的可行性,研究结果表明,wNa2sO4/w(NH4)2sO4≤0.3时,沉钒率为98.9% ~ 99.3%,沉淀物(APV)洗涤后,TV 49.85% ~50.43%、Na2O 0.11% ~0.51%、S 0.100% ~0.448%,K2O 0.11% ~0.12%,混合盐中Na2SO4含量未对沉钒过程及沉淀物成分造成显著影响.采用SEM、EDS分析沉淀物,推测Na+、SO42-以表面吸附的方式存在于沉淀物表面,K+可能作为晶核或构晶离子生成混合晶体存在于沉淀物中.废水蒸发浓缩结晶残液制备的(NH4)2SO4-Na2SO4混合盐酸性沉钒试验结果表明,沉淀物经洗涤后可满足生产要求,试验结果验证了用废水蒸发浓缩结晶残液制备的混合盐用于酸性铵盐沉钒的可行性.

关键词: 酸性铵盐沉钒 , 混合盐 , 沉淀物(APV) , 洗涤

pH值和温度对酸性铵盐沉钒影响研究

陈亮

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.06.025

利用钒渣钠化焙烧-水浸工艺得到的钒浸出液为原料,进行了酸性铵盐沉钒试验、多钒酸按溶解度测定试验和x射线衍射表征,研究了温度为75~95℃和pH值为2.0~5.0范围内,温度和反应终点pH值对酸性铵盐沉钒沉钒的影响.研究结果表明:随着pH值的降低和沉淀温度的升高,沉淀产物晶体物相和杂质含量显著变化.pH值从5.0下降到2.0的过程中,沉淀产物中(NH4)4Na2V10O28·10H2O和(NH4)6V10O28·6H2O逐渐转化为NH4V3O8·O.5H2O,钒沉淀率显著上升,同时沉淀产物中钠、钾和硫含量显著降低;在pH值4.0~5.0范围内,随着温度的上升,沉淀产物由(NH4)4Na2V10O28·10H2O转化为(NH4)6V10O28·6H2O,钒沉淀率上升,同时沉淀物中钠和钾含量降低,所包裹的硫含量增加,沉淀温度为75℃时,沉淀产物主要为(NH4)4N2V10O28·10H2O,沉淀物中钾含量处于0.140%~0.161%之间,硫含量处于0.010%~0.017%之间;在pH 2.0~3.0范围内,沉淀产物主要为NH4V3O8·O.5H20,随着温度的上升,水解产生的多钒酸钠和多钒酸钾中的钠和钾被铵所取代生成NH4V3O8·O.5H20,沉淀产物中钠和钾含量降低,沉淀的最佳工艺条件为pH2.0~2.5,温度为95℃以上,反应2h后,钒沉淀率达99.38%以上,沉淀物中钠,钾和硫含量分别降低至0.300%,0.090%和0.039%.

关键词: 多钒酸铵 , 十钒酸铵钠 , 酸性铵盐沉钒 , 沉淀

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

唐红建 , 张力 , 孙朝晖 , 陈海军 , 余彬 , 杜光超

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.01.003

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒.对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑.结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%.

关键词: 五氧化二钒 , 含钒酸浸液 , 溶剂萃取 , 酸性铵盐沉钒 , 高纯钒

石煤提钒反萃液中杂质离子对酸性铵盐沉钒的影响

付朝阳 , 张一敏 , 刘涛 , 黄晶 , 杨小康

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15032601

以V2O5浓度为17.85 g·L-1的模拟一步法石煤提钒反萃液为研究对象.以沉钒产品纯度及其中杂质离子存在状态、杂质离子存在时多聚钒酸铵(APV)晶体状况为指标,讨论了模拟反萃液中的Fe3+,Al3+,Ca2+,K+等金属杂质离子对酸性铵盐沉钒效果的影响.研究结果表明:Fe3+,Al3+妨碍沉钒过程的顺利进行且会降低产品V2O5的纯度,并造成沉钒母液的pH值改变,增加后续母液处理的成本和难度;而Ca2+,K+仅会影响产品V2 05的纯度,对沉钒率和母液pH值的影响并不显著;4种杂质离子均会使产品多聚钒酸铵(APV)的晶体形貌发生改变,但是每种杂质改变APV晶体形貌的方式各异:Fe3+会破坏APV晶体的完整性并改变其晶体颗粒大小,K+破坏APV晶体的完整性;Ca2+使APV晶体表面粗糙,晶体颗粒之间黏连,形成大块颗粒;Al3+形成的杂多酸的非晶体状态阻碍APV晶体的顺利长大.同时得到了反萃液沉钒指标良好时,4种杂质离子浓度的控制范围:Fe3+浓度应<0.1g·L-1,Ca2+浓度应<0.9 g·L-1,K+浓度应<2.0 g·L-1,Al3+浓度应<3.0 g·L-1.

关键词: 石煤 , 杂质离子 , 反萃液 , 酸性铵盐沉钒

提高酸性铵盐沉钒效果的研究

马蕾 , 张一敏 , 刘涛 , 黄晶

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.033

以江西某地含钒石煤经焙烧-水浸-离子交换所得的富钒液为对象, 研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(APV)的影响. 结果表明: 冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果, V_2O_5纯度可达99%以上; 低浓度含钒溶液沉钒时, 按其生成APV质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度, 可将沉钒时间缩短25%; 得到的沉淀物经液固比为40∶ 1的自来水洗涤, 能将APV中Na~+, K~+含量降至0.24%, 且钒损失率仅为0.2%.

关键词: 酸性铵盐沉钒 , 石煤 , 多聚钒酸铵

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