陈捷
,
王志元
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.005
建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法.样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量.3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%～97.4%,相对标准偏差为3.6%～10.9%.该方法检测灵敏度高,定性定量准确.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
负化学电离源
,
选择离子扫描
,
固相萃取
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白
,
酱油
罗建泉
,
杭晓风
,
陈向荣
,
苏仪
,
万印华
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.017
分别对NF270,NF,NF90,Desal-5DL 4种纳滤膜的酱油脱盐性能进行了考查,并选择脱盐效果较好的NF270进一步研究了操作条件,包括稀释倍数、通量、温度和pH值等对酱油纳滤脱盐效果的影响.实验结果表明,随着酱油原液稀释倍数的增加,盐和氨基酸态氮的透过率都呈上升趋势,酱油原液先稀释一倍再浓缩至原体积后的脱盐率约为53%,氨基酸态氮损失率约为19%,可溶性无盐固形物损失率约为5%;随着过膜通量的增加,跨膜压力升高,脱盐率基本不变而氨基酸态氮损失率减小;温度上升对脱盐率无明显影响,但大大增加了氨基酸态氮的损失率,且膜污染加剧;pH值上升可以减小跨膜压力,但使得氨基酸态氮和可溶性无盐固形物损失率明显上升,而脱盐率变化不大.
关键词:
纳滤
,
酱油
,
氨基酸态氮
,
可溶性无盐固形物
,
脱盐
严留俊
,
张艳芳
,
陶文沂
,
王利平
,
吴胜芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.004
建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS).以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响.该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确.优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定.酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱法
,
挥发性风味成分
,
酱油
陈丽梅
,
尚艳芬
,
赵孟彬
,
刘虎威
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01154
建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法.采用BEH C18色谱柱分离,在260 nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12 min内实现了18种氨基酸衍生物的分离.方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12 mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72% ～4.05% ,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2% ～103.7% .该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定.
关键词:
柱前衍生
,
超高效液相色谱
,
6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯
,
氨基酸
,
酱油
王萍
,
李洁
,
丁晓静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09027
建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱（ Zorbax Extend-C18柱，12.5 mm ×4.6 mm，5μm），胶束流动相为含有2％（体积分数）异丙醇的0.01 mol／L 十二烷基硫酸钠-0.01 mol／L 醋酸钠（ pH 4.9），检测器为二极管阵列检测器，检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min 内完全分离。检测的线性范围为10～100μg／mL，相关系数（ r）为0.9999。检出限（ S／N＝3）和定量限（ S／N＝10）分别为0.04和0.14μg／mL。批间和批内精密度均不高于5.2％，高、中、低3个水平的加标回收率为90.5％～103.8％。该方法简单、快速，适用于食品质量监测的日常检测。
关键词:
胶束液相色谱
,
色谱保护柱
,
苯甲酸
,
山梨酸
,
酱油
,
食醋
