LI Jianzhong
,
李建中
,
储晓刚
,
蔡会霞
,
安娟
,
杨强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.011
建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法.样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%;12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求.对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用.该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
酰胺类除草剂
,
残留检测
,
大豆
沈伟健
,
徐锦忠
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
丁涛
,
吴斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.028
采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定.两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下的回收率为50%～110% ,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%.通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度.NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0 μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上.
关键词:
气相色谱-质谱
,
负化学离子源
,
电子轰击离子源
,
酰胺类除草剂
,
茶叶
