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甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成

王素娟 , 严云 , 胡志华

材料科学与工程学报

通过严格控制酸醇比、催化剂、阻聚剂、温度及50%的酯化率采用聚乙二醇和甲基丙烯酸合成了甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,用吸水剂-硅胶取代传统使用的有毒带水剂,避免了后期分离有机溶剂及有毒物质对环境的污染.对合成的大单体的结构进行了红外表征;并对不饱和单体含量进行了测定.结果表明:试验的双键变化率为3%(小于5%),认为本试验是正常的酯化过程且合成的大单体正是所需的酯化物.

关键词: 甲基丙烯酸聚乙二醇单酯 , 酯化 , 反应机理 , 酯化率

含铈固体超强酸SO2-4/ZrO2-CeO2催化合成乙酸丁酯的研究

崔秀兰 , 林明丽 , 郭海福 , 郭俊文 , 周志慧

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.03.003

以固体超强酸SO42-/ZrO2-CeO2作催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯.采用正交实验法对影响反应的因素进行了考察.结果表明:最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=2∶1,催化剂用量为反应混合物总量的1.5%(质量分数),反应时间为3h,酯化率可达92.6%.

关键词: 含铈固体超强酸 , 催化 , 乙酸丁酯 , 酯化率

PTSA用量对聚羧酸减水剂大单体酯化反应的影响

蒋霖 , 李如燕 , 孙可伟 , 刘预

材料导报

以聚乙二醇单甲醚(MPEG1000)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,吩噻嗪(PTZ)为阻聚剂,在通氮气赶水的条件下通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)大单体,产物作为合成聚羧酸系减水剂的中间体.采用单因素试验考察了PTSA用量对酯化时间和酯化率的影响,分析了PTSA用量和反应温度对速率常数的影响规律,并对大单体于室温下在酸性溶液和中性溶液中各自的分解速率进行了测试.结果表明:酯化反应为二级反应,随着催化剂用量的增加,酯化反应时间缩短,酯化率提高,速率常数变大;在合适的温度范围内,温度越高,速率常数越大;在中性溶液条件下对大单体进行短期储存切实可行.

关键词: 聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯 , 酯化时间 , 酯化率 , 速率常数 , 分解速率

聚羧酸系减水剂大单体最佳酯化条件的确定

蒋霖 , 李如燕 , 孙可伟

硅酸盐通报

采用聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,吩噻嗪(PTZ)为阻聚剂,在通氮气赶水的条件下通过酯化反应制备聚羧酸系减水剂大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA).采用单因素试验方法,以酯化率为衡量指标,考察了酸醇物质的量比(n(MAA)∶n(MPEG))、催化剂用量、阻聚剂用量、酯化温度和酯化时间对酯化反应的影响,得出最佳酯化条件:n(MAA)∶n(MPEG)为2.5,催化剂用量为MAA和MPEG总质量的3%,阻聚剂用量为MAA质量的2.5%,酯化温度为120℃,酯化时间为6h,产物酯化率可达95.65%.采用正交试验对上述结论进行了验证,试验结果具有较好的一致性和可行性.大单体的红外分析结果进一步说明酯化效果较好,为目标产物.

关键词: 聚羧酸系减水剂 , 聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯 , 酯化率

烷基磷酸酯胺盐的酯化率对超薄型钢结构防火涂料的影响

冯雍 , 师华 , 熊家锦 , 陆峰

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.04.011

通过微型电炉实验、差热分析(DSC)和热失重分析(TG),研究了烷基磷酸酯胺盐的酯化率对超薄型钢结构防火涂料的影响.结果表明:酯化率高的烷基磷酸酯胺盐能较好地改善超薄型钢结构防火涂料的防火隔热性能.当试样背面温度(简称背温)相同时,其能延长隔热时间间隔.当实验时间进行到120min时,烷基磷酸酯胺盐的酯化率愈高其试样背温愈低.高酯化率的烷基磷酸酯胺盐有利于超薄型钢结构防火涂料形成具有良好隔热结构的多孔炭质层.在氩气条件下,低酯化率的烷基磷酸酯胺盐的试样热失重较少.

关键词: 烷基磷酸酯胺盐 , 酯化率 , 多孔炭质层

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