吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI+)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
张婷婷
,
叶明立
,
胡忠阳
,
潘广文
,
梁立娜
,
吴述超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12065
建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法.使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A (250 mm×0.4 mum,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测.结果表明,毛细管离子色谱法能满足用离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统.该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2％～103.3％.该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点.
关键词:
毛细管离子色谱
,
抑制电导检测
,
阳离子
,
酒
,
饮料
吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰，经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ ESI+）模式进行检测，外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）均大于0.99，检出限（ S／N＝3）为0.003~0.05 mg／kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验，各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4％~118.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.0％~11.2％。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰，而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
