涂云飞
,
杨秀芳
,
张士康
,
朱跃进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10037
对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定.采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化.结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响；Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小.而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液.GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995)；方法的回收率分别为99.29％～119.60％和93.18％～141.06％(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88％外).这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍生
,
γ-氨基丁酸
,
茶氨酸
,
茶
,
邻苯二甲醛
,
N-乙酰-L-半胱氨酸
解娜
,
丁晓静
,
宋宝花
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08046
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法.详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等.以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10％甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm.3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1％～ 3.8％范围内,迁移时间的RSD均小于0.9％,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～ 200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995.该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
邻苯二甲醛
,
对氯间二甲基苯酚
,
三氯生
,
杀菌剂
,
消毒剂
,
日用化学品
张晓旭
,
肖志勇
,
张红艳
,
杨丽丽
,
马丽艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048
建立了邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,柱温40℃；衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999；FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1～4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5％ ～89.8％.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
邻苯二甲醛
,
柱后衍生
,
伏马菌素
,
玉米
