张建珍
,
樊晓红
,
薛丽华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.017
利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量.铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰.在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量.然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数.根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量.使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1％～4.0％(n=6)之间,回收率在98％～104％范围.
关键词:
铁矿
,
钙
,
镁
,
EDTA
,
络合滴定法
,
连续滴定
王敏
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.023
介绍了以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定银电解质中游离硝酸,然后在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以EDTA络合滴定铜(Ⅱ),再用铁铵矾为指示剂,在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银.当电解液中Br(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的质量浓度分别大于0.40 g/L和0.15 g/L时,采用在pH1.5～1.7条件下,以钽试剂为指示剂,先用EDTA滴定Br(Ⅲ),Fe(Ⅲ)之后,再将溶液调至pH3.5,用EDTA滴定铜,可以很好消除Br(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的干扰.对同一试样测定10次,硝酸、铜和银的相对标准偏差分别为0.47%,0.72%和0.10%.方法准确,操作简便.
关键词:
银电解液
,
连续滴定
,
硝酸
,
铜
,
银
