黎小阳
,
郭崇武
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.06.009
制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法.在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸.用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH =5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度.试验表明,本法的相对平均偏差为0.22％,回收率为99.68％.用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题.
关键词:
焦磷酸盐
,
铜-镍合金镀液
,
焦磷酸
,
正磷酸
,
硫酸镍
,
返滴定
,
掩蔽剂
,
二甲酚橙指示剂
马兵兵
,
苏中华
,
弥海鹏
,
王亚森
,
邓雄
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009834
通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法.同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题.将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%~0.82%、0.26%~0.44%、0.38%~0.74%.按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符.
关键词:
间接碘量法
,
铝酸钠溶液
,
硫离子
,
硫代硫酸根
,
亚硫酸根
,
返滴定
