聂帅
,
刘鹏宇
,
李宝城
,
田佳
,
鲍叶琳
,
刘兵
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.08.003
为了探索辉光放电质谱法(GD-MS)定量分析稀土材料中微量元素含量,建立了GD-MS法测定钕铁硼(NdFeB)合金中13种常微量元素的方法.因NdFeB合金尚无标准样品,制备了6块控制样品并进行均匀性检验与定值;优化了GD-MS仪器条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度和透镜电参数)来获得足够且稳定的灵敏度与分辨率以及适宜且稳定的离子流强度.测定控制样品并建立工作曲线,测定了2块钕铁硼合金试样中的Al,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,Tb,Dy共13种常微量元素的含量.结果表明:GD-MS法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果相吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)都小于3％,该准确度与精密度良好,能够对稀土材料中稀土和非稀土元素的准确测定.
关键词:
辉光放电质谱法(GD-MS)
,
钕铁硼合金
,
控制样品
,
工作曲线
,
定量分析
张萍
,
符靓
,
刘宏伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009843
将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFx值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为3.3％～30％,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致.采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524-2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致.其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698-2011的分析结果相吻合.
关键词:
海绵钛
,
辉光放电质谱法(GD-MS)
,
杂质元素
,
质谱干扰
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
