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高效液相色谱法测定贝类中的软骨藻酸

卫锋 , 程晻 , 宫静宏 , 唐守亭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.017

介绍了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法.样品以V(甲醇):V(水)=1:1的溶液提取,经LC-SAX强阴离子柱固相萃取净化,用RP-HPLC定量分析.方法的最小检出限为0.2μg/g,在1.0mg/L~25.0 mg/L范围内有良好的线性关系,测定结果准确,重现性好,回收率大于96%.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 软骨藻酸 , 贝类

记忆缺失性贝类毒素的主要成分——软骨藻酸的毛细管电泳分析

李大志 , 祝文君 , 宋文斌 , 林炳承

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.007

通过萃取、离子交换等技术,建立了毛细管电泳/紫外检测法分析海洋赤潮生物毒素的重要种类之一、记忆缺失性贝类毒素的主要成分软骨藻酸的方法.结果表明:软骨藻酸在0.2 mg/L~50 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999*!0;方法检出限为0.063 mg/L(S/N>3).在3个添加水平上进行加标回收试验(n=6),平均回收率分别为97.24%,96.92%和97.55%,RSD分别为2.74%,2.59%和1.95%.利用该方法对5种经济贝类样品进行了测定.该方法简单、灵敏、高效、成本低,对软骨藻酸的检测和监控具有重要意义.

关键词: 毛细管电泳法 , 记忆缺失性贝类毒素 , 软骨藻酸 , 分析

软骨藻酸作用蛋白质的亲和毛细管电泳筛选

王晓倩 , 高铁 , 洪专 , 屈锋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03026

基于亲和毛细管电泳,定性比较了血浆、肠道及细胞线粒体中所选的9种重要功能蛋白质与神经毒性生物毒素———软骨藻酸( domoic acid,DA)的相互作用。以 DA淌度比变化量ΔM 与蛋白质浓度 L 作图,根据斜率值大小可比较 DA与蛋白质作用的相对强弱。结果如下:可与 DA相互作用的有6种蛋白质,作用强弱为:人凝血酶>细胞色素 C≈胰蛋白酶≈免疫球蛋白 E( Ig E)≈核糖核酸酶 A>λ核酸外切酶;而铁蛋白、转铁蛋白、凝集素与 DA未表现出相互作用和亲和力。实验表明,亲和毛细管电泳具有高效、快速、所需样品量低的优点,可用于DA作用靶蛋白的筛选,为 DA的毒性机制研究和毒性防护提供基础信息。

关键词: 亲和毛细管电泳 , 软骨藻酸 , 蛋白质 , 相互作用

软骨藻酸分子印迹聚合物的制备及其固相萃取应用

李丽丽 , 周文辉 , 李永 , 林黎明 , 朱校斌 , 杨黄浩 , 王小如

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90114

以贝毒-软骨藻酸的结构类似物1,3,5-戊烷三羧酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基双丙烯酸酯为交联剂,合成了对软骨藻酸具有较好选择性的分子印迹聚合物.经索氏提取去除模板分子后,在聚合物内部形成了与模板分子1,3,5-戊烷三羧酸以及结构类似物软骨藻酸尺寸、形状以及活性基团互补的结合位点.通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,1,3,5-戊烷三羧酸的分子印迹聚合物对软骨藻酸具有较高的吸附性能和选择性.用150 mg印迹聚合物填充于1.0 mL玻璃注射器制成的分子印迹固相萃取柱,采用离线模式,并结合高效液相色谱实现紫贻贝和海水中软骨藻酸的分离与检测.对于加标2 mg/L的紫贻贝和海水样品,回收率分别达到(93.4±4.9)%和(89.7±3.2)%(n=3).

关键词: 软骨藻酸 , 分子印迹聚合物 , 记忆缺失性贝毒 , 固相萃取

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