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无模板剂条件下ZSM-5与丝光沸石之间的可控转晶

黄先亮 , 张荣荣 , 王正宝

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60400-2

采用预晶化液添加法,即将高温(190℃)预晶化液添加到低温(150℃)晶化母液中合成沸石分子筛,考察了高温预晶化液的Na2O∶SiO2比、预晶化时间以及低温晶化母液的Na2O∶SiO2比对ZSM-5与丝光沸石之间转晶的影响,并采用X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的产物进行了表征.研究发现,通过调节整体合成液的Na2O∶SiO2比可有效控制ZSM-5沸石与丝光沸石之间的转晶.当整体合成液的组成为xNa2O∶100SiO2∶2.5A12O3∶12SO42-∶4000H2O时,Na2O∶SiO2=0.18是ZSM-5沸石和丝光沸石的一个分界线.通过调节母液的Na含量,使Na2O∶SiO2> 0.18时,高温预晶化过程中产生MFI结构的晶体在低温晶化时可向丝光沸石发生转晶;当Na2O∶SiO2≤0.18时,具有MFI和丝光沸石结构共生的晶体在低温晶化时向MFI结构的ZSM-5沸石发生转晶.ZSM-5与丝光沸石之间转晶的前提条件是高温预晶化所形成晶体的结晶度不能太高(≤30%).另外,整体合成液中Na2O含量对生成晶体的形貌也有影响.

关键词: ZSM-5沸石 , 无模板剂 , 丝光沸石 , 转晶 , 控制

几种分子筛转晶和混晶的控制及单一晶体的优化合成

彭建彪 , 谢素娟 , 王清遐 , 徐龙伢

催化学报

以六亚甲基亚胺作模板剂,在配料比一定的情况下,详细考察了反应温度和反应时间对MCM-22,ZSM-5,ZSM-35和丝光沸石分子筛成晶的影响. 结果表明,MCM-22的最佳合成温度在低温区,ZSM-35易在提高反应温度或延长反应时间时形成,而作为中间相的ZSM-5和丝光沸石则在反应温度与反应时间合理匹配时才能以单一相生成. 同时,探讨了晶种的加入对产物晶相的影响. 在特定的温度和时间区间,能够合成出比例可控的ZSM-35+MCM-22混晶,ZSM-5+ZSM-35混晶和ZSM-35+丝光沸石混晶,并从分子筛孔道和结构单元的特点出发,就转晶发生对温度和时间的依赖性作了解释.

关键词: MCM-22 , ZSM-5 , ZSM-35 , 丝光沸石 , 转晶 , 混晶

高温下碳对SBA-15结构的影响研究

张晓引 , 刘大伟 , 张晔 , 周立公 , 杨英 , 李学宽

硅酸盐通报

以介孔分子筛SBA-15为考察对象,蔗糖为碳源,浓硫酸为碳化剂,制备了C/SBA-15复合材料.在氩气氛下进行热处理,考察了在碳存在的情况下,热处理温度对SBA-15物相、组成和结构的影响规律.采用X射线衍射分析(XRD)、N2吸附-脱附等温线、扫描电镜(SEM)等测试手段对产物的晶相、化学组成和形貌进行分析.结果表明,经800~1200℃高温处理,SBA-15主要以无定型氧化硅存在,有序介孔孔道均有部分保持,同时,随着热处理温度升高,SBA-15孔道的有序度降低,比表面、孔容和孔径逐渐减小.当温度升高到1300℃时,碳不仅起到支撑孔道的作用,也作为反应物与氧化硅反应生成碳化硅.而没有碳支撑的SBA-15在1000℃介孔结构完全消失,在1200℃即开始生成方石英相,1300℃完全转为方石英.碳在SBA-15热处理的过程中不仅起到对介孔结构的支撑作用,且能抑制无定形二氧化硅向晶体方石英的转变.

关键词: C/SBA-15 , 热处理 , 碳支撑 , 转晶

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