张盼盼
,
张福成
,
王朝虹
,
蒋晔
,
卢永江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
超高效液相色谱-质谱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
新乌头碱
,
滇乌头碱
,
尿样
章晴
,
邹积鑫
,
石高军
,
张丽娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01132
应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析.通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl (50 mm×4.6 mm,1.8μm)液相色谱柱,15 mmol/L 乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料;采用HP-INNOWAX (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描,定性分析挥发性物质.研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112,主要挥发性物质是甘油、1,2-丙二醇等.本方法快速、准确,可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要,有助于法庭科学中对印油印记的种类区分.
关键词:
超高效液相色谱-质谱
,
气相色谱-质谱
,
水性印油
,
印记
朱峰
,
阮丽萍
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08035
建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法.试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC-C18柱(100mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测.20种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9％ ～ 114.0％范围内,相对标准偏差均不高于11.3％,检出限均在0.3～ 1.5 μg/L范围内.该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据.
关键词:
超高效液相色谱-质谱
,
化学降糖药物
,
保健品
,
非法添加物
刘晓燕
,
刘艳秋
,
程孟春
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04007
药物引起的肝损伤是全世界关注的健康问题，药源性肝损伤的早期诊断仍然是临床治疗肝损伤的一大难题。本研究中，首先利用对乙酰氨基酚、四氯化碳、大黄素、雷公藤甲素和马兜铃酸构建不同类型的肝细胞损伤模型，利用超高效液相色谱-质谱联用技术（ UPLC-MS）分别得到正常组和损伤组的细胞代谢轮廓谱。然后利用模式识别构建分类模型，筛选肝损伤相关的差异代谢物。结果显示，不同类型肝损伤在肝细胞代谢谱上可以被区分开，最终鉴定出14种差异代谢物。损伤组肝细胞经保肝阳性药联苯双酯干预后，差异代谢物水平均趋向于正常组，在一定程度上验证了差异标志物与肝损伤的相关性。实验结果表明细胞代谢组学是研究药物肝损伤的有效工具之一。
关键词:
超高效液相色谱-质谱
,
代谢组学
,
肝损伤
