郭伟
,
刘永
,
刘宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.005
建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS).样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析.7种药物在5～100 μg/kg 范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2% ～108.6%之间,相对标准偏差为4.2% ～8.9% ,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4 μg/kg.方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
固相萃取
,
氟喹诺酮类药物
,
鸡肉
张明
,
唐访良
,
陈峰
,
徐建芬
,
张丽娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09003
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法.样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1％甲酸乙腈和含0.1％甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.9种微囊藻毒素在0.1～50 μg/L或0.5～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为75.8％ ～109％,相对标准偏差为0.49％～10.0％.结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
微囊藻毒素
,
地表水
张琳
,
张福成
,
王朝虹
,
蒋晔
,
许萌
,
李虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02028
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱.样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析.麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱在0.0250～2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80％,提取效率的RSD小于5.0％,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期.结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
麻黄碱
,
N-甲基麻黄碱
,
球
孙婷
,
王鹭骁
,
曾三妹
,
吴敏
,
严丽娟
,
张峰
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03002
建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂，提取液经 Oasis MCX固相萃取柱净化后，以含0.1％（ v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，用 C18色谱柱分离，正离子模式扫描，多反应监测模式检测。20种化合物在5~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，以 S/N≥10计算方法的定量限为5μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50μg/kg 水平的20种药物，其平均回收率为66.8％~97.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.2％~12.4％。本方法快速、准确、可靠，适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
精神药物
,
猪肉
吴晓刚
,
陈孝权
,
肖海军
,
刘彬球
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04045
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（ FMOC-Cl）进行衍生反应，衍生后产物在 C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明，在0.003125~0.1 mg／L范围内，草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（ r>0.990），检出限（ LOD）均为0.03 mg／kg；在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg／kg时，草甘膦的平均回收率为87.37％~99.11％，相对标准偏差（ RSD）（ n=6）为0.68％~1.35％；草铵膦的平均回收率为81.44％~86.17％，RSD（ n=6）为1.01％~2.33％。该方法样品前处理简单，分析时间短，回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求，适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
柱前衍生化
,
草甘膦
,
草铵膦
,
茶
