李武林
,
李雪敏
,
李根容
,
李沿飞
,
徐溢
,
李泽全
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取，过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm, 1.8 μ m），以超临界CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱，流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器（PDA）检测波长为220 nm的条件下，15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L，相关系数大于0.9960，检出限（S/N=3）为1.0~2.2 mg/kg，加标回收率为78.1%~122.3%，相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快，为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
邻苯二甲酸酯
,
塑料
戴雪伟
,
卫碧文
,
望秀丽
,
于文佳
,
徐永威
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04047
建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈艹、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（e）芘、苯并（a）芘、茚并（1，2，3-cd）芘、二苯并（a，h）蒽、苯并（ g，h，i）！（二萘嵌苯）的方法。以甲苯为溶剂，超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃，经超高效合相色谱分析。采用 Daicel IB-3手性色谱柱，以 CO2为流动相，甲醇／乙腈（25：75，v／v）为流动相助溶剂，在柱温为40℃，背压为15.17 MPa的条件下，18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg／L（ r≥0.9995），定量限（ S／N>10）为0.05 mg／L。加标回收率为78.3％~117.6％，相对标准偏差（ RSD，n=5）小于5％。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
多环芳烃
,
塑料制品
李武林
,
李雪敏
,
李根容
,
李沿飞
,
徐溢
,
李泽全
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取，过0.45μm 有机膜后上机测试。采用 ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm，1.8μm），以超临界 CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱，流速为1.5 mL／min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器（ PDA）检测波长为220 nm的条件下，15种邻苯二甲酸酯可以在8 min 内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg／L，相关系数大于0.9960，检出限（ S／N越3）为1.0~2.2 mg／kg，加标回收率为78.1％~122.3％，相对标准偏差为2.95％~8.26％。该方法分析速度快，为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
邻苯二甲酸酯
,
塑料
汤娟
,
丁友超
,
曹锡忠
,
齐琰
,
钱凯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07030
建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70~0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％~96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％~4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。
关键词:
超高效合相色谱
,
荧光增白剂
,
纺织品
