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用化学还原法从含银电镀废液中回收银的研究

江成军 , 张振忠 , 赵芳霞 , 杨江海 , 王鹏

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.009

研究了用化学还原法从电镀银废液中回收银时,Na_2S_2O_4/Ag~+摩尔比、温度等因素对银回收率的影响,得到的最佳回收工艺条件为:Na_2S_2O_4 /Ag~+摩尔比为2.5,温度35℃,pH = 7.5,搅拌速度300 r/min,用此工艺银的回收率可达99.98%.采用XRD、XRF、TEM、SAED对回收的银粉体进行了表征,银粉纯度较高,成球链状分布,平均粒径为175.8 nm.

关键词: 冶金技术 , 超细银粉 , 回收 , 化学还原法 , 电镀银废液

阿拉伯树胶作分散剂制备超细球形银粉

田庆华 , 李宇 , 邓多 , 郭学益

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.09.009

以硝酸银为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法及连续加料方式制备了球形超细银粉.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对银粉进行表征,考察了分散剂种类、抗坏血酸溶液初始pH值、温度以及加料速度对于银粉形貌、粒径、分散性和振实密度的影响,并讨论了阿拉伯树胶的分散机制.结果表明:阿拉伯树胶相比于其他分散剂具有更优的分散性能;抗坏血酸溶液初始pH值对银粉的粒径及其分布有较大的影响,pH≤4.0时,银粉粒径为0.6 μm左右且粒径分布较窄,pH>4.0时,银粉粒径为0.7 μm左右且粒径分布较宽;加料速度对银粉粒径和振实密度影响较大,随着加料速度的增加,银粉粒径减小,振实密度先增大后减小;在抗坏血酸溶液初始pH值为2.45,反应温度30℃,加料速度133.3 ml·min-1的条件下,制备出了分散性好,平均粒径为0.73 μm,振实密度为4.3 g·cm-3的球形超细银粉.

关键词: 超细银粉 , 液相还原 , 阿拉伯树胶 , 振实密度

废感光胶片制备超细银粉的研究

熊洁羽 , 王国军 , 汪斌 , 胡秀英

稀有金属材料与工程

以废感光胶片为原料采用硝酸溶解法浸取并制备高纯度银.再以抗坏血酸为还原剂,大分子(PVP)-表面活性剂(TEA)复合体系为分散剂制备出粒径可控的球形超细银粉.结果表明:在硝酸浓度1.6 mol·L-1,浸取温度50℃,浸取时间10 min,浸取3次条件下,浸取效果好且可得到含量高于99.5%的高纯银.当反应温度为20℃,硝酸银溶液pH值为8,硝酸银浓度为0.02 mol·L-1,m(P VP)/m(AgNO3)>4.5,m(TEA)/m(AgNO3)=1,可得到粒度均匀、形状规则、分散性好、粒径为0.15 μm左右的球形超细银粉.

关键词: 废感光胶片 , 大分子 , 表面活性剂 , 分散剂 , 超细银粉

化学法制备超细银粉的研究进展

宋永辉 , 梁工英 , 兰新哲

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.04.013

化学法制备超细银粉是目前研究的一个热点,作者在总结前人研究成果的基础上,系统地阐述了超细银粉的分类、化学制备原理及工艺,并对液相化学方法制备超细银粉的技术研究现状进行了综述,对超细银粉制备过程中的主要影响因素进行了分析.

关键词: 金属材料 , 化学法 , 超细银粉 , 制备

太阳能电池正极浆料用超细银粉的制备

李纪 , 黄惠 , 郭忠诚

功能材料

采用液相化学还原法,以聚乙二醇4000为分散剂,用抗坏血酸直接还原硝酸银溶液制备太阳能电池正极浆料用银粉.通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和X射线衍射仪(XRD)等方法分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究分散剂用量、抗坏血酸浓度、硝酸银浓度和溶液pH值等工艺条件对银粉粒度、物相结构及形貌的影响.结果表明,随着分散剂用量的增大,银粉颗粒粒度先减小后趋于稳定.在溶液pH值为4,抗坏血酸浓度和硝酸银浓度分别为2.0和0.5mol/L,聚乙二醇4000与硝酸银的质量比为0.10时,可以制得分散性好、纯度高、面心立方晶系和平均粒度为5.32μm的规则球形银粉.并将所得银粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻为4.27mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.

关键词: 超细银粉 , 化学还原法 , 太阳能电池 , 粒径

以Ag-Cu合金触点废料制备超细铜粉和银粉

王琪 , 周全法 , 叶小会

稀有金属材料与工程

以Ag-Cu合金废触点制备CuCl2和AgCl,采用葡萄糖预还原-水合肼二次还原法制备超细铜粉、氨-肼还原法制备超细银粉.结果表明:在反应温度为70 ℃,加入适量PVP和苯并三氮唑作为分散剂和抗氧化剂的条件下,所得微米级铜粉的粒度在0.3~0.6 μm,粒度分布范围小,纯度高于99.9%.经3个月的抗氧化试验表明,所得铜粉产品的抗氧化性能较高.一定时间的球磨是氨-肼还原法制备超细银粉的关键,经24 h湿法球磨后干燥所得银粉的粒度为1.90 μm,分布均匀.

关键词: 超细铜粉 , 超细银粉 , 制备 , Ag-Cu触点废料

报废银钨触头回收银和钨的工艺研究

王琪 , 娄德大 , 徐元萍 , 周全法

稀有金属材料与工程

银钨合金触点是重要的电接触材料,报废银钨触点中银钨的分离和资源化问题引起了越来越多的重视.以报废银钨触头为原料,提出了“一次分银-焙烧-二次分银”的回收工艺,考察了银钨分离的工艺条件,通过实践验证了其可靠性,银、钨的回收率达到99%以上.回收得到的银和钨可分别深加工成粒度为0.3~0.6 μm的超细银粉和纯净的WO3产品.

关键词: 银钨触头 , 银钨分离 , 超细银粉 , 三氧化钨

烧成工艺制度对无铅银导体浆料性能的影响

李黎瑛 , 张振忠 , 赵芳霞 , 江成军 , 陈西

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.002

以直流电弧等离子体法自制的超细银粉为原料,固定浆料配比及制备工艺,通过改变浆料烧成工艺制度,结合扫描电子显微镜( SEM)、差热分析(DSC)等分析手段,系统研究了烧成峰值温度和保温时间对最终烧成厚膜导体性能的影响.结果表明,随着烧成峰值温度升高,保温时间延长,导体膜层方阻先减小,后增大;可焊性、耐焊性也具有先变好后变差的趋势.推荐较好的烧成工艺制度为:烧成峰值温度为850℃,保温20 min.

关键词: 金属材料 , 超细银粉 , 厚膜导体浆料 , 烧成工艺 , 性能

通孔柱银浆用超细银粉的制备研究

王川 , 熊庆丰 , 黄富春 , 吕刚 , 刘继松 , 李文琳 , 田相亮 , 李世鸿

贵金属

通孔银浆料是低温共烧陶瓷(LTCC)基板配套的系列电子浆料中必不可少的一种材料,对银粉有很高的要求。用抗坏血酸还原体系制备银粉,研究硝酸银溶液浓度、pH 值、还原剂浓度对银粉形貌及粒度分布的影响,采用扫描电子显微镜对制备的银粉进行表征分析,选取3种不同类型的银粉调制成通孔银浆进行匹配性试验。结果表明,均一性、分散性良好且平均粒径为2.0μm的球形银粉具有较好的应用潜力。

关键词: 低温共烧陶瓷 , 通孔柱银浆 , 超细银粉 , 鹤学还原法

水合联氨还原制备超细银粉

张健 , 吴贤 , 李程 , 奚正平

稀有金属材料与工程

介绍了电子浆料用超细银粉的研制,采用的是水合联氨化学还原工艺.该工艺具有还原快速、彻底、效率高的特点,在加入分散剂的同时,该过程中还引入了BMT法.该工艺不但有效地控制了银粉的粒度和形貌,还解决了小试工艺向批量生产过渡的难题.超细银粉的性能指标为:平均粒径0.3-0.5 μm,振实密度1.5 g/cm3,形貌为球形或近似球形,纯度>99.95%.

关键词: 超细银粉 , 水合联氨 , 电子浆料

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