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W/Mo纳米多层膜的界面结构与超硬效应

李戈扬 , 韩增虎 , 田家万 , 张流强 , 顾明元

稀有金属材料与工程

研究了W/Mo纳米多层膜的微结构及超硬效应.W/Mo纳米多层膜采用磁控溅射技术制备,并采用XRD、TEM和显微硬度计研究了薄膜的微结构和硬度.结果表明,W/Mo纳米多层膜形成多晶外延生长的超晶格结构;界面共格畸变使W,Mo两调制层的晶面间距随调制周期的减小而相互接近,在多层膜中形成交变应力场,从而使薄膜得到强化.

关键词: W/Mo纳米多层膜 , 界面结构 , 超晶格 , 超硬效应

力学探针两步压入法研究(Ti,Al)N/AlN纳米多层膜的超硬效应

田家万 , 韩增虎 , 虞晓江 , 赖倩茜 , 李戈扬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2002.06.003

提出了采用毫牛力学探针技术对硬质薄膜的硬度和弹性模量等力学性能进行准确测量的两步压入法,并用此方法研究了(Ti,Al)N/AlN纳米多层膜的硬度和调制周期之间的关系.结果表明,该纳米多层膜体系的硬度和弹性模量随调制周期的减小单调增加, 并在调制周期为1.3nm时达到最高值HV=29.0GPa和E=383.0GPa,表明(Ti,Al)N/AlN纳米多层膜存在超硬度和超模量效应.

关键词: 两步压入法 , 薄膜 , 纳米多层膜 , 超硬效应

Ti(C,N)复合膜和TiN/Ti(C,N)多层膜组织和显微硬度

汪蕾 , 董师润 , 尤建飞 , 喻利花 , 李学梅 , 许俊华

材料热处理学报

采用非平衡反应磁控溅射的方法在Si(100)基片上沉积Ti(C,N)复合膜和不同调制周期、调制比的TiN/Ti(C,N)纳米多层薄膜.薄膜的微观结构和力学性能采用X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计进行表征.结果表明,Ti(C,N)复合膜的微观结构和力学性能与掺入C的含量有关;TiN/Ti(C,N)纳米多层膜的微观结构和力学性能与调制周期和调制比有关,其显微硬度在一定的调制周期和调制比范围内出现了超硬现象.Ti(C,N)、TiN/Ti(C,N)均为δ-NaCl面心立方结构;Ti(C,N)复合膜显微硬度提高是因为固溶强化,TiN/Ti(C,N)纳米多层膜硬度的提高主要是共格外延生长在界面处产生的交变应力场.

关键词: Ti(C,N)复合膜 , TiN/Ti(C,N)纳米多层膜 , 显微硬度 , 组织 , 超硬效应

SiO2层晶化对TiN/SiO2纳米多层膜结构和性能的影响

材料研究学报

采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同SiO2调制层厚的TiN/SiO2纳米多层膜.利用X射线衍射、X射线能量色散谱、扫描电子显微镜、高分辨电子显微镜和微力学探针表征和研究了多层膜的生长结构和力学性能.结果表明,具有适当厚度(0.45~0.9 nm)的SiO2调制层,在溅射条件下通常为非晶态,在TiN层的模板作用下晶化并与TiN层共格外延生长,形成具有强烈(111)织构的超晶格柱状晶多层膜;与此相应,纳米多层膜产生了硬度和弹性模量异常增高的超硬效应(最高硬度达45 GPa).随着SiO2层厚度的继续增加,SiO2层转变为非晶态,阻断了多层膜的共格外延生长,使纳米多层膜形成非晶SiO2层和纳米晶TiN层的多层结构,多层膜的硬度和弹性模量逐渐下降.

关键词: 无机非金属材料 , TiN/SiO2纳米多层膜 , 外延生长 , 非晶晶化 , 超硬效应

TiN/Si3N4纳米多层膜硬度对Si3N4层厚敏感性的研究

赵文济 , 孔明 , 乌晓燕 , 李戈扬

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.02.008

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和硬度,研究了其硬度随Si3N4层厚微小改变而显著变化的原因.结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si3N4层在其厚度小于0.7 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的{111}择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38.5GPa.Si3N4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.

关键词: TiN/Si3N4纳米多层膜 , 外延生长 , 晶化 , 超硬效应

超硬纳米多层膜致硬机理研究

杜会静 , 田永君

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.04.001

本文综述了近年来纳米多层膜界面微结构及超硬效应的研究进展,表明纳米多层膜硬化的主要机制和位错的运动相关,晶格错配引起的交变应变场对硬化起次要作用,模量差异致硬起主要作用.指出了超硬纳米多层膜研究所存在的问题以及未来的发展方向.

关键词: 纳米多层膜 , 超硬效应

纳米多层膜中的非晶晶化与超硬效应

孔明 , 岳建岭 , 李戈扬

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.06.002

通过对TiN/SiC、TiN/TiB2和TiN/SiO2纳米多层膜微结构和力学性能的研究,展示了通常溅射沉积态为非晶的SiC、TiB2和SiO2薄膜,在立方结构的TiN晶体层模板作用下的晶化现象,以及多层膜由此产生的生长结构和力学性能的变化.结果表明:SiC在层厚≤0.6nm时晶化为立方结构后,可以反过来促进TiN/SiC多层膜中TiN层的晶体完整性;TiB2在层厚≤2.9nm时晶化为六方结构,并与TiN形成{111}TiN//{0001}TiB2,〈100〉TiN//〈11-20〉TiB2的共格关系;SiO2在层厚≤0.9nm时晶化为立方结构的赝晶.多层膜中SiC、TiB2和SiO2晶化后都与TiN形成共格外延的生长结构,并相应产生了硬度升高的超硬效应.随着SiC、TiB2和SiO2层厚的增加,它们又转变为非晶态,多层膜的共格外延生长受到破坏,其硬度亦明显降低.

关键词: 纳米多层膜 , 外延生长 , 非晶晶化 , 超硬效应

TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

孔明 , 赵文济 , 乌晓燕 , 魏仑 , 李戈扬

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.03.033

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同:复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5~0.7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面.进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低.基于以上结果,本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.

关键词: TiN/Si3N4纳米晶复合膜 , 纳米多层膜 , 界面相 , 晶体化 , 超硬效应

AlN/SiO2纳米多层膜的超硬效应与高温抗氧化性

吴莹 , 赵文济 , 孔明 , 黄碧龙 , 李戈扬

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.029

采用反应磁控溅射法制备了一系列不同SiO2层厚的AlN/SiO2纳米多层膜,利用X射线衍射仪,高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能,研究了多层膜微结构与力学性能随SiO2层厚的变化,考察了AIN/SiO2纳米多层膜的高温抗氧化性.结果表明,受AlN层晶体结构的模板作用,溅射条件下以非晶态存在的SiO2层在厚度<0.6nm时被强制晶化为与AIN相同的六方结构赝晶体,并与AlN形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应. SiO2随自身层厚的进一步增加又转变为以非晶态生长,致使多层膜的外延生长结构受到破坏,其硬度也随之降低.高温退火研究表明,高硬度的AIN/SiO2纳米多层膜的抗氧化温度为800℃,与AlN单层膜相当. SiO2层的加入尽管能使多层膜获得较高硬度,但是并不能提高其抗氧化温度.

关键词: AlN/SiO2纳米多层膜 , 外延生长 , 超硬效应 , 抗氧化性

陶瓷硬质纳米多层膜研究进展

孔明 , 岳建岭 , 李戈扬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00113

陶瓷纳米多层膜因具超硬效应而成为近年的研究热点.本文对这类人工材料的研究进展和存在的不足进行了评述,并展望了进一步研究的方向.二十年来,陶瓷纳米多层膜的实验研究已取得明显进展:在微结构特征方面,两调制层形成共格外延生长结构是纳米多层膜产生超硬效应的必要微结构条件已成为共识;材料组合方面,由于模板效应,不同结构类型的材料,甚至非晶材料都可在纳米多层膜中形成共格外延生长结构,高硬度纳米多层膜材料体系已得到大大的拓展.与此相比较,对纳米多层膜强化机制和设计准则的研究相对滞后,仍停留在以金属纳米多层膜基于位错运动受阻于界面的理论解释上.因而,建立适合于陶瓷纳米多层膜的强化机制和设计准则;拓展纳米多层膜的材料组合,开发以碳化物、硼化物甚至氧化物为基的纳米多层膜将成为进一步研究的方向.

关键词: 纳米多层膜 , 超硬效应 , 共格生长 , 模板效应 , 强化机制

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