陈晓红
,
赵永纲
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01147
建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法.不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01％三氟乙酸-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,22μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为003～15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2％～100.5％,相对标准偏差(RSDs)为0.6％～5.4％；在葡萄酒中的回收率为96.0％～104.0％,RSDs为0.7％～48％.同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
黄酒
,
葡萄酒
赵永纲
,
陈晓红
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02028
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％ ～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超快速液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测
,
氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒
,
酚类环境雌激素
,
全血
赵龙山
,
李清
,
杨威
,
何博赛
,
魏斌斌
,
刘然
,
刘晶晶
,
陈晓辉
,
毕开顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03001
为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法.血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75mm×3.0mm,2.2μm)为分析柱、乙腈-0.1％甲酸水溶液(40∶60,v/v)为流动相、流速为400μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8(头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4(内标头孢噻肟).结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5％,准确度(RE)为-7.1％～2.2％,平均萃取回收率大于83.5％,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求.该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
酸化沉淀蛋白
,
头孢呋辛
,
血药浓度
朱浩
,
黄坤玉
,
付建飞
,
胡岳
,
黄娴妮
,
陈晓红
,
邹宝波
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11005
建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）以0.1％（v / v）甲酸水溶液和0.1％（v / v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象，并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0％~108.2％，相对标准偏差为4.8％~9.5％；方法的检出限（LOD）为0.06μg / L，定量限（LOQ）为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏，可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
苏丹染料
,
血液
