黄少婵
,
杭义萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00863
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法.采用超声波萃取技术萃取样品.系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数.实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果.以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A.该方法的线性范围为0.1～2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg 和0.02 mg/kg;回收率为85.4%～97.6% .该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析.
关键词:
超声波萃取
,
高效液相色谱-质谱
,
双酚A
,
四溴双酚A
,
塑料制品
刘宏程
,
黎其万
,
邵金良
,
严红梅
,
兰珊珊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01103
建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法.采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm.葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L (相关系数为 0.9998).分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验.经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.9964.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制.
关键词:
超声波萃取
,
高效液相色谱
,
葫芦巴碱
,
咖啡粉
,
速溶咖啡
胡祖国
,
曹攽
,
李紫艺
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009671
酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难.利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20 min提取了土壤中的有机成分.再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH＞12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离.在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去.然后将溶液调至酸性(pH＜3),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(V/V=4)萃取酚类化合物.最终,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定.方法检出限为0.03～0.48 mg/kg.将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.6％～7.9％,加标回收率为82％～111％.
关键词:
超声波萃取
,
气相色谱-质谱法
,
酚类化合物
,
土壤
