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色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用

刘朝燊 , 王冬梅 , 白洁 , 杨得坡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.009

介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法.

关键词: 气相色谱 , 高效液相色谱 , 高速逆流色谱 , 超临界流体色谱 , 人工神经网络 , 模糊聚类分析 , 指纹图谱 , 中药

超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

郭亚东

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.018

采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量.在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268 nm.上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率为97.3%~102.3%;5 min即可完成分析.其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%.该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析.

关键词: 超临界流体色谱 , 核黄素 , 烟酸 , 烟酰胺 , 维生素制剂

超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析

李振宇 , 傅青 , 李奎永 , 梁图 , 金郁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12035

建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用 Waters ACQUITY UPC2 BEH 色谱柱,以甲醇为改性剂,在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。

关键词: 超临界流体色谱 , 吲哚类生物碱 , 吴茱萸 , 快速分析 , 超高效液相色谱

超临界流体色谱与高效液相色谱分离手性化合物的比较

张晶 , 陈晓东 , 李丽群 , 贺建峰 , 范军 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11025

超临界流体色谱( SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在 SFC和高效液相色谱( HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在色谱柱上的保留时间和选择因子等发现多数化合物在 SFC 上的分离效率要高于其在 HPLC上的分离效率,但 HPLC对轴手性化合物的分离效率要优于 SFC。SFC 和 HPLC 的分离表现出一定的互补性,随着苯环侧链烷基的碳数增加,化合物在 SFC上的保留逐渐增强,而在 HPLC的保留却逐渐减弱。叶菌唑在使用 SFC和 HPLC分析时出现了洗脱顺序反转的现象。这些结果为 SFC手性拆分提供了参考。

关键词: 超临界流体色谱 , 高效液相色谱 , 多糖手性固定相 , 手性分离 , 洗脱顺序反转 , 对映体

超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料

楼超艳 , 姜磊 , 段芬 , 王国琴 , 张培敏 , 支明玉 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11017

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法.样品在70 ℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测.8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.05~0.10 mg/L.用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5).8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%.该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准.

关键词: 超临界流体色谱 , 紫外检测 , 致敏性分散染料 , 混纺地毯

超临界流体色谱法分析大豆磷脂

王学军 , 赵锁奇 , 王仁安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.016

采用以CO2为流动相的超临界流体色谱方法,以含0.05%(体积分数)三乙胺的乙醇作为改性剂,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析,获得了大豆磷脂提取物中6个重要组分的定性结果,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱(PC)进行了外标法定量分析,在PC质量浓度为0.020 g/L~0.075 g/L时具有较好的线性关系,PC加样回收率为96.7%(n=5),重现性好。此方法可用于实际样品的分析。

关键词: 超临界流体色谱 , 磷脂酰胆碱 , 大豆磷脂

茶叶中咖啡因的超临界流体色谱分析

郭亚东

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.020

用超临界流体色谱法(SFC)测定茶叶中的咖啡因,在二氧化碳流动相中加入体积分数为5%的甲醇后,得到了良好的分离效果。该方法具有样品前处理简单,共存组分不干扰测定,分析速度快等优点,可以用于茶叶中咖啡因的快速分析。

关键词: 超临界流体色谱 , 茶叶 , 咖啡因

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