聂西度
,
李立波
,
谢华林
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.010
电解金属锰样品用HNO3+HC1经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素.通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰.结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19μg/L之间.将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95％～106％之间,相对标准偏差(RSD)小于3.5％.方法与其它分析方法对照,结果一致.
关键词:
电解金属锰
,
电感耦合等离子体质谱法
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痕量元素
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质谱干扰
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基体干扰
陈雪
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刘烊
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罗学辉
,
杨玉霞
黄金
doi:10.11792/hj20130419
研究并优化了ICP-MS同时测定地质样品中Ag、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Cr、Li、Mo、Mn、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Th、T1、U、V、W、Zn 24种痕量元素的方法.通过选择适合的同位素,排除了同质异位素的干扰；通过降低CeO+/Ce+的比率,计算干扰校正方程,对难熔氧化物的干扰进行了校正；在线加入内标Rh,有效地抑制了基体效应.将该优化的方法经过国家一级地球化学标准物质验证(GSS-1、GSS-4、GSR-1、GSD-9、GSD-10),精密度好,准确度高,检出限大都低于0.1 ng/mL.大量实际样品的分析结果表明,该方法对于化探样品测试技术的提高有一定的实用性.
关键词:
ICP-MS
,
干扰校正
,
质谱干扰
,
基体效应
张萍
,
符靓
,
刘宏伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009843
将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFx值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为3.3％～30％,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致.采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524-2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致.其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698-2011的分析结果相吻合.
关键词:
海绵钛
,
辉光放电质谱法(GD-MS)
,
杂质元素
,
质谱干扰
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
张更宇
,
施云芬
,
董湘军
,
魏群
,
曲涤非
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010036
基于全自动消解仪优化程序,以混合酸体系(硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定准东煤中铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、银、铬、锑等15种元素的新方法.确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑,以氦气流速为4.0 mL/min测定钒、银;以187Re对 205Tl、208Pb进行校正,以115In对9Be、51V、55Mn、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、98Mo、111Cd、138Ba、107Ag、52Cr、121Sb进行校正可消除基体效应和信号漂移现象的影响.15种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.400 μg/g之间.采用实验方法对准东五彩湾煤样中15种元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.4%~3.3%,加标回收率为94%~115%;除镉、铊、银因含量低超出电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检出限外,其他元素的测得结果均与ICP-AES基本一致.
关键词:
电热消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
碰撞池技术
,
准东煤
,
质谱干扰
杨金辉
,
张小毅
冶金分析
样品经混酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了煤中磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的含量.对仪器工作参数进行了优化;选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰;以103 Rh和187Re为内标进行校正,降低了分析信号漂移对测定结果的影响.结果表明,磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的检出限在0.02～3.75 μg/g之间.方法用于煤实际样品分析,所得结果与标准方法相一致,相对标准偏差(n=11)小于5.4％,加标回收率为94％～107％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
煤
,
质谱干扰
