沈伟健
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
徐锦忠
,
丁涛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.029
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法.用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定.方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.5%.方法在0.02～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.000 5 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
负化学离子源
,
苯醚甲环唑
沈伟健
,
徐锦忠
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
丁涛
,
吴斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.028
采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定.两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下的回收率为50%～110% ,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%.通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度.NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0 μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上.
关键词:
气相色谱-质谱
,
负化学离子源
,
电子轰击离子源
,
酰胺类除草剂
,
茶叶
沈伟健
,
林宏
,
赵增运
,
丁涛
,
徐锦忠
,
沈崇钰
色谱
建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法.样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量.方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001 mg/kg和0.003 mg/kg;线性范围为0.050～0.750 mg/L,相关系数为 0.9947;在0.005,0.010,0.020 mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70% ～110% ,相对标准偏差不大于12.0% .该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析.
关键词:
固相分散萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
负化学离子源
,
三唑醇
,
食品
杨雯筌
,
沈伟健
,
赵增运
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
吴斌
色谱
建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC-NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定.该方法的准确度和精密度较高,在0.005,0.01,0.02,0.04 mg/kg 4个加标水平下,环氟菌胺的平均回收率均处于74.9% ～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.7% .在10～1000ng/mL 范围内线性关系良好,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
负化学离子源
,
环氟菌胺
,
胡萝卜
胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.016
建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜葶及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定.在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%,相对标准偏差为1.42%～8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5～10.0μg/kg.方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的十扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
负化学离子源
,
农药残留
,
含硫蔬菜
