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反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物

杜黎明 , 卫洪清 , 张俊燕 , 张巧平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.017

建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法.考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法.确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件.该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%.该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 洛美沙星 , 氟罗沙星 , 氧氟沙星 , 培氟沙星 , 环丙沙星 , 诺氟沙星 , 血浆

介孔电气石/TiO2复合材料的制备及其模拟太阳光光催化性能

熊晶晶 , 李可心 , 黄黎明 , 颜流水

复合材料学报

采用一步溶胶-凝胶共缩合结合溶剂热合成技术制备出一系列介孔电气石/TiO2复合材料,表征了复合材料的相结构、形貌、孔隙率、光吸收性质以及组成结构.结果表明:制备的电气石/TiO2复合材料具有纯锐钛矿晶相、均匀的介孔结构、较大的比表面积(205~242 m2·g-1)、均匀的孔径分布(3.4~3.8 nm)以及较低的带隙能(3.0 eV).在模拟太阳光照射下,电气石/TiO2复合材料可以被成功地应用于水中有机污染物罗丹明B和诺氟沙星的降解.降解动力学研究表明:电气石的掺杂提高了TiO2的光催化量子效率,降低了TiO2的带隙能.对罗丹明B的降解,电气石掺杂量为1wt%~5wt%的电气石/TiO2复合材料表现出比纯TiO2更高的降解速率,对诺氟沙星的降解,电气石/TiO2复合材料的降解速率高于纯TiO2的.

关键词: 电气石 , TiO2 , 光催化降解 , 溶胶-凝胶 , 溶剂热合成 , 罗丹明B , 诺氟沙星

诺氟沙星-Zn2+金属分子印迹膜色谱的制备及性能

皇甫风云 , 王兵 , 孙妍

高分子材料科学与工程

将膜色谱技术和分子印迹技术相结合,制备了诺氟沙星-Zn2+金属分子印迹膜色谱.采用扫描电镜分别观察了聚合物和膜色谱的结构,并考察了不同印迹聚合物填充量对膜色谱的纯水通量和对目标分子的吸附识别能力的影响.结果表明,阶段性升温沉淀聚合制备的印迹聚合物微球粒径均一,适合做膜填充吸附剂.随着填充量的增加可以明显观察到膜内的填充物增加,膜色谱的结构变致密.当填充量为45%(质量分数,下同)、聚偏氟乙烯(PVDF) 16%、聚乙二醇(PEG)-400 15%、聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 3%;铸膜液温度为50℃,凝固浴温度为20℃时制备得到的诺氟沙星-Zn2+金属分子印迹膜色谱的吸附容量为72 mg/g.

关键词: 膜色谱 , 分子印迹 , 诺氟沙星 , 水通量

诺氟沙星-锌(Ⅱ)水醇体系中印迹聚合物的制备及印迹方式

皇甫风云 , 王兵 , 孙妍

高分子材料科学与工程

以诺氟沙星与锌离子的配合物为模板分子,采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水醇溶剂中成功地制备了诺氟沙星-锌(Ⅱ)分子印迹聚合物。采用紫外,红外对其金属配合方式进行了研究。结果表明,锌离子是通过与诺氟沙星中3位的羧基、4位的酮基及4-乙烯基吡啶的N原子形成三元配合物而进行金属印迹作用。等温吸附与选择性识别实验结果表明,金属存在下聚合物的吸附性能最佳,制备的聚合物对氧氟沙星及酮洛芬的分离因子分别为1.86和2.16。

关键词: 金属印迹聚合物 , 配位方式 , 诺氟沙星 , 锌(Ⅱ)

氧氟沙星和诺氟沙星的水环境光化学转化:pH值及溶解性物质的影响?

尉小旋 , 陈景文 , 王如冰 , 郭芳婕 , 曾宇飞 , 李雨昕 , 吴英格

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014061808

在模拟日光照射下,考察了氧氟沙星和诺氟沙星在纯水和天然水中的光降解行为,结果表明,氧氟沙星和诺氟沙星的光降解随pH增加( pH=4—10)先增快后减慢,两种抗生素以两性离子形态存在时光解最快。氧氟沙星和诺氟沙星在天然水中的光降解显著慢于其在相似pH条件下( pH=8)纯水中的光降解,天然水中的溶解性物质对两种抗生素的光降解总体表现为抑制作用。以Suwannee河富里酸为例,研究了溶解性有机质( DOM)的影响机制,发现淡水中高浓度的DOM主要通过竞争光吸收抑制氧氟沙星和诺氟沙星的光解,而海水中低浓度的DOM可以通过淬灭活性物种抑制两种抗生素的光解。天然水中的金属阳离子( Ca2+和Fe3+)和NO-3分别通过配位作用和光致生成·OH影响氧氟沙星和诺氟沙星的降解。由此可见,氧氟沙星和诺氟沙星在天然水中的光化学行为依赖于水体pH值和溶解性物质的综合影响。

关键词: 氧氟沙星 , 诺氟沙星 , 光解 , pH值 , 溶解性物质

磁性明胶载药微球的制备及体外释药研究

王彦卿 , 张朝平

功能材料

以诺氟沙星为水溶性模型药物,采用反相悬液冷冻凝聚法制得包裹Fe3O4微粒和药物的磁性明胶微球,考察了磁性载药微球的制备条件对微球的成球率、药物包裹率、体外释药及微球降解情况的影响.结果表明,明胶的浓度、戊二醛的用量、固化时间等均对微球的结构和性能产生影响,经优化条件得到了成球率、药物包裹率、体外释放都较好的载药微球.

关键词: 明胶 , 诺氟沙星 , 载药微球 , 降解 , 控制释放

CCl4强化超声降解诺氟沙星的效果和抗菌性分析?

魏红 , 史京转 , 杨虹 , 李克斌 , 李君荣

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014092802

研究CCl4对超声降解诺氟沙星的强化效果和抗菌性的去除,考察了CCl4质量浓度、超声功率、溶液初始pH值、诺氟沙星初始浓度、NaCl等对降解效果的影响.并采用滤纸片法考察了诺氟沙星降解过程中抗菌性的变化.结果表明,CCl4增强了超声降解诺氟沙星的效果,降解过程符合一级反应动力学.在反应液体积为250 mL, CCl4质量浓度在0.00—2.55 g·L-1范围,诺氟沙星的去除率随CCl4质量浓度的增加而增加,超声40 min,去除率由6.9%增加到67.37%.超声功率在130—325 W范围,260 W时的去除率达到最高;pH值对诺氟沙星的超声降解影响很大, pH值为6.60时一级反应速率常数k达到最大,为27.19×10-3 min-1. CCl4质量浓度一定,诺氟沙星的去除率随其初始浓度的增加而降低. NaCl降低了诺氟沙星的降解效果, NaCl浓度在0—8.0 mg·L-1,反应40 min,诺氟沙星的去除率从67.37%降低为47.43%.大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌结果表明,超声/CCl4能够完全去除诺氟沙星的抗菌性.反应30 min,大肠杆菌的抑菌圈直径从30.0 mm减小到14.0 mm (滤纸直径为14.0 mm).反应40 min,金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径从28.0 mm 减小到14.0 mm.本研究表明超声/CCl4能有效用于含氟喹诺酮类抗生素的废水处理.

关键词: 超声 , CCl4 , 诺氟沙星 , 大肠杆菌 , 金黄色葡萄球菌 , 抑菌性

离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留

郭根和 , 潘葳 , 苏德森 , 陈涵贞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.016

采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6~100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ~100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求.

关键词: 离子对高效液相色谱法 , 氧氟沙星 , 诺氟沙星 , 环丙沙星 , 恩诺沙星 ,

诺氟沙星明胶磁性微球的研制及表征

王彦卿 , 张朝平

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.01.012

利用明胶的生物相容性及经戊二醛处理可使其固化的特性,以Fe3O4作为磁性内核,以液体石蜡为有机分散介质,通过反相悬液冷冻凝聚法制备了强磁性的诺氟沙星明胶核壳微球,用IR、SEM、TEM、UV/Vis等技术对微球进行了性能表征,结果表明:微球成球性好,无粘连,平均直径为5~10μm,Fe3O4的含量为19%,明胶的含量为74.8%,微球载药率(w/w)为6.2%,药物包裹率为61.4%,5h释放药物为74.4%,微球具有较好的缓释性.

关键词: 明胶 , 诺氟沙星 , 磁性微球 , 控制释放

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