李润锴
,
薄涛
,
刘虎威
,
李克安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010
用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西地那非的质量浓度为0.07 g/L～1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r＝0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西地那非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法.
关键词:
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
西地那非
,
药物分析
张朝辉
,
康绍英
,
许敏洁
,
马铭
,
陈波
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.006
建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子.两种组分的线性范围均为5 μg/L～1.0 mg/L,加标回收率高于87% ,其相对标准偏差小于5%.以信噪比为3计,西地那非的检测限为1 μg/L,伐地那非为0.5 μg/L.该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定.
关键词:
液-液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
西地那非
,
伐地那非
,
血浆
徐远金
,
许桂苹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.013
建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0～5 000.0 μg/L,10.0～1 000.0 μg/L和40.0～4 000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L.样品的加标平均回收率为89%～95%,相对标准偏差为9.5%～11%.该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
脱水吗啡
,
西地那非
,
前列地尔
,
性保健品
