王凤芹
,
杨航仙
,
汪以真
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08013
对纯化的新型细菌多糖进行酸水解,用乙硫醇-三氟乙酸和醋酐-吡啶体系先后对酸水解物进行衍生,与之前报道不同的是糖醛酸得到有效衍生化.以木糖为内标,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量分析该多糖酸水解物中单糖和糖醛酸衍生物发现,该多糖的糖链由岩藻糖、葡萄糖、葡萄糖醛酸和半乳糖组成,其相对物质的量比为1.50∶1.0∶0.79∶2.06;中性糖比例与糖醇乙酸酯化分析岩藻糖、葡萄糖和半乳糖的相对物质的量比(1.76∶1.0∶1.98)接近；糖醛酸咔唑法与该方法分析葡萄糖醛酸的含量分别为16.19％和14.85％.以上结果表明所建立的衍生化方法及GC-MS同时定量分析多糖酸水解物中单糖和糖醛酸的方法可行.此外还对葡萄糖醛酸的质谱裂解机理进行了阐述.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
糖醛酸
,
衍生化
,
裂解机理
,
细菌多糖
王毅
,
张苹
,
吴生秀
,
权武军
,
李建涛
,
刘亚军
,
孙媛媛
,
赵彤
液晶与显示
doi:10.3788/YJYXS20163111.1046
利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)对烷基环己基苯、烷基环己基联苯两类液晶单体共72个化合物在 EI 离子化模式下进行分析，结果表明此两类化合物具有相同的裂解途径和裂解机理。为烷基环己基苯类衍生物的结构解析与质量监测提供参考。其裂解途径主要为与苯环连接的环己烷发生开环裂解反应，生成特征的：苯乙烯(联苯乙烯)基的奇电子离子、苯丙烯(联苯丙烯)基的偶电子离子以及卓鎓偶电子离子。当苯环部分含有乙氧基以上取代基时，分子离子及其特征离子会发生重排脱去烯烃生成对应的苯(联苯)酚离子。对于环己基联苯类化合物在特征离子生成的基础上会进一步生成质量数减少2的脱氢离子。
关键词:
液晶
,
气相色谱-质谱联用分析
,
裂解机理
,
烷基环己基苯
,
烷基环己基联苯
