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溶胶-凝胶法制备复合材料用氧化铝基体及涂层研究

谢征芳 , 肖加余 , 陈朝辉 , 郑文伟 , 胡海峰

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.1999.02.009

采用溶胶-凝胶法,分别研究了用三种起始物异丙醇铝[Al(OC3H7i)3]、氯化铝(AlCl3·6H2O)、硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O)],制备碳纤维三维编织物增强复合材料用氧化铝基体及涂层的工艺,考察了三种体系反应物配比、水解温度、反应时间等因素对制得的三种溶胶体系性能的影响,获得了较佳的溶胶配制参数;还考察了三种溶胶体系在通常情况下和在编织物中的凝胶化情况,获得了较佳的凝胶化条件;同时还研究了不同条件下三种凝胶的裂解产物及其晶体类型.结果表明,不管经过何种途径,凝胶在经1 260℃裂解后均可获得α-Al2O3.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 氧化铝 , 异丙醇铝 , 氯化铝 , 硝酸铝 , 溶胶 , 凝胶 , 裂解

利用高沸物二硅烷中的甲基氯二硅烷制备无氯Si-C-N陶瓷

孟凡君 , 谭业邦 , 刘宗林 , 茹淼焱 , 刘爱祥 , 孟霞

高分子材料科学与工程

直接法生产甲基氯硅烷的高沸点副产物分离出的甲基氯二硅烷(DS) 与八甲基环四硅氮烷反应形成氯硅烷低聚物,经氨解成为聚硅氮烷 (PSZ) 前躯体,并发现PSZ甲苯溶液为假塑性流体,得到70%(质量)的PSZ甲苯溶液的粘流活化能为18.3 kJ/mol.PSZ在1100 ℃高温裂解后,可得到无氯Si-C-N无定型陶瓷,认为该路线是制备高性能Si-C-N陶瓷的最经济的方法之一.

关键词: 高沸物二硅烷 , 甲基氯二硅烷 , 环硅氮烷 , 氨解 , 聚硅氮烷前驱体 , 粘流活化能 , 裂解 , Si-C-N陶瓷

C2H4在Fe3C(100)表面吸附及脱氢裂解的密度泛函理论研究

王丙寅 , 于小虎 , 霍春芳 , 王建国 , 李永旺

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60703-7

采用自旋极化密度泛函理论和周期平板模型,对C2H4在铁基费托合成催化剂活性相之一Fe3C(100)表面从热力学和动力学两个方面分析了C2H4在Fe3C(100)表面进行脱氢和裂解反应的竞争性.结果表明,C2H4在Fe3C(100)表面的μ-bridging吸附比π、di-σ吸附更加稳定;C2H4与Fe3C(100)面的相互作用导致C2H4的C原子部分发生重新杂化(sp2→sp3),使C原子呈近四面体结构.在Fe3C(100)表面C2H4易于发生脱氢反应,C-C键裂解反应不具有竞争性.亚乙烯基CCH2和乙烯基CHCH2是Fe3C(100)表面最丰的C2物种,或是C2H4参与链增长的主要单体形式.

关键词: 乙烯 , 碳化铁 , 吸附 , 脱氢 , 裂解 , 费托合成 , 密度泛函理论

聚硅氧烷先驱体转化制备三维Cf/Si-O-C复合材料的研究

马青松 , 陈朝辉 , 郑文伟 , 胡海峰

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.02.010

研究了含氢聚硅氧烷(PSO)与二乙烯基苯(DVB)的交联与裂解.结果表明:只有在氯铂酸的催化作用下,PSO与DVB才能完全交联.DVB/PSO质量比对陶瓷产率的影响较大,DVB/PSO=0.5时陶瓷产率最高,达到76 %.裂解产物中Si,C,O的含量分别为38.3 wt%,34.3 wt%,27.4 wt%.以质量比为0.5的DVB/PSO体系为先驱体,采用先驱体转化法制备出三维Cf/Si-O-C复合材料.研究发现:第一次裂解时采用热压辅助可以明显提高材料的力学性能.第一次在1600 ℃,10 MPa的条件下热压裂解5 min,后续真空浸渍-常压裂解处理六个周期所制得的材料具有较高的力学性能,其弯曲强度和断裂韧性分别为502 MPa,23.7 MPa*m1/2.理想的界面结合状态是其具有高性能的主要原因.

关键词: Si-O-C陶瓷 , 聚硅氧烷 , 交联 , 裂解 , 先驱体转化 , 微观结构 , 陶瓷基复合材料

无卤阻燃PC/ABS的制备及燃烧性能

杜少忠 , 夏延致 , 纪全 , 孔庆山

高分子材料科学与工程

以齐聚磷酸酯(BDP)作为添加型阻燃剂制备了阻燃PC/ABS塑料合金,采用锥形量热仪(CONE)、扫描电镜(SEM)及热裂解-气相/质谱法(Py-GC/MS)等对材料的燃烧性能和阻燃机理进行了研究.结果表明,阻燃剂BDP对PC/ABS有良好的阻燃效果;BDP的加入使PC/ABS燃烧残留物上产生大量的致密微孔,同时由Py-GC/MS分析表明BDP的加入降低了PC/ABS可燃性降解产物的生成,裂解产物中含有三苯基磷酸酯(TPP),说明BDP在塑料合金降解过程中分解生成TPP发挥阻燃作用.

关键词: 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物 , 齐聚双酚A双(二苯基)磷酸酯 , 阻燃性 , 裂解

蜜胺-酚醛树脂-甲醛基有机气凝胶纳米孔在裂解过程中的稳定性研究

张睿 , 李雯 , 胡子君 , 张琢 , 高楠 , 钱惠春 , 凌立成

新型炭材料

热固型酚醛树脂、蜜胺、间甲酚和甲醛水溶液在碳酸钠催化下,经溶液-溶胶-凝胶过程合成了有机水凝胶,有机水凝胶经溶剂置换和超临界干燥形成了有机气凝胶.研究了裂解条件、固形物浓度、蜜胺/酚醛树脂比和间甲酚/酚醛树脂比对有机气凝胶纳米孔在裂解过程中稳定性的影响.结果表明:在相同的反应物配比下,随裂解温度的升高和时间的延长,气凝胶纳米骨架烧结程度增加,炭气凝胶的中孔分布向小孔方向移动.在酚醛树脂浓度为7.5g/100mL时,有机气凝胶的纳米骨架稳定性好,耐烧结性能好.在蜜胺/酚醛树脂比大或间甲酚/酚醛树脂比小时,有机气凝胶的纳米骨架的稳定性和耐烧结性好.这是由于构成有机气凝胶中孔的纳米骨架稳定性与其连续性及分子间作用力有关.

关键词: 溶胶-凝胶 , 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 裂解 ,

氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征

叶丽 , 孙妮娟 , 韩伟健 , 曹淑伟 , 赵彤

宇航材料工艺

以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt%,陶瓷化转变主要发生在400~600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.

关键词: 氮化硼陶瓷 , 聚硼氮烷 , 高分子化 , 陶瓷前驱体 , 裂解

亲水基团对有机和炭气凝胶孔结构的影响

张睿 , 李雯 , 胡子君 , 张琢 , 陈锟 , 许春华 , 钱惠春

新型炭材料

热固型酚醛树脂、三聚氰胺、间甲酚和甲醛水溶液在碳酸钠催化下,通过溶液-溶胶-凝胶过程合成有机水凝胶,有机水凝胶经溶剂置换、超临界干燥和裂解形成了有机气凝胶和炭气凝胶.在固定酚醛树脂浓度、间甲酚/酚醛树脂、甲醛/三聚氰胺、碳酸钠/酚醛树脂比值,改变三聚氰胺/酚醛树脂比值的条件下,研究了亲水基团对有机气凝胶和炭气凝胶孔结构的影响.结果表明:亲水性的三聚氰胺可增加分子间作用力,有利于凝胶的稳定;但增加三聚氰胺会加大有机气凝胶裂解过程中的质量损失,不利于凝胶的稳定.二种因素协同作用决定着炭气凝胶的孔结构、孔容和比表面.

关键词: 溶胶-凝胶 , 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 裂解 ,

基于数值仿真的连杆裂解加工缺陷分析

王彦菊 , 寇淑清 , 杨慎华

材料科学与工艺

为提高发动机连杆裂解加工质量和优化裂解工艺,针对实际生产中经常出现的一系列裂解缺陷,采用数值仿真方法对连杆断裂剖分启裂时的塑性区应力场、塑性位移场进行了研究,从工艺和裂解材料的角度分析了爆口与掉渣现象,并通过位移场定量分析了断裂剖分中的椭圆度问题.研究与分析结果表明:连杆断裂剖分的塑性区应力分散集中造成启裂点不唯一,且分散分布是裂解过程中产生夹屑、台阶与裂纹分叉等缺北陷的主要原因;针对不同种类的裂解缺陷提出了相应的预防或改进措施,从而降低裂解缺陷、优化裂解质量.

关键词: 连杆 , 裂解 , 裂解缺陷 , 数值仿真

甲烷在Ni/Al2O3催化剂上积碳与失活行为研究

张志 , 唐涛 , 陆光达 , 黄火根 , 秦城 , 郑少涛

材料导报

采用浸渍法制备Ni/Al2O3催化剂,研究反应条件对甲烷裂解生成碳产物形貌的影响和催化剂的失活机制.结果表明:在40Ni/Al2O3催化剂上碳生成物的沉积形式均呈纤维状结构,反应温度越高、空速越大,碳纤维的直径越小;碳在金属颗粒体相中的扩散是碳纳米纤维生长过程的速率控制步骤,当碳的生成速率低于碳在Ni中的体相扩散和迁移速率,生成的炭以纤维状结构生长.

关键词: Ni/Al2O3 , 裂解 , 甲烷 , , 失活

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