刘媛
,
丁岚
,
谢孟峡
,
刘素英
,
杨清峰
,
单吉浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.002
建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法.对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化.研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件.衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.999 7,线性范围为8.6~860 μg/L.动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%~86.8%,相对标准偏差为3.2%~16.4%,最低检出限低于10 μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%.
关键词:
高效液相色谱
,
固相萃取
,
衍生反应
,
阿莫西林
,
残留量
,
动物组织
杨丽莉
,
张昕
,
袁倚盛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.013
血浆样品经碱化后用乙醚-氯仿(体积比为3∶1)混合液提取,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE-5430m×0.25mmi.d.交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在1.0μg/L~50.0μg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),在血浆中的平均回收率为96.3%,最小检测限为0.5μg/L。方法重现性好,准确、灵敏,无杂质干扰,数据准确可靠,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。
关键词:
气相色谱-电子捕获法
,
雷公藤甲素
,
衍生反应