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建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。

关键词: 格氏试剂 , 衍生化 , 气相色谱-串联质谱 , 三环锡 , 三苯锡 , 苯丁锡 , 水果 , 蔬菜

分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

王晓燕 , 亓伟梅 , 赵先恩 , 吕涛 , 王西亚 , 郑龙芳 , 闫业浩 , 尤进茂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

关键词: 分散液液微萃取 , 衍生化 , 高效液相色谱 , 荧光检测 , 酚类化合物 , 内分泌干扰物 , 环境水样

柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量

王巧玲 , 于玥 , 徐敦明 , 张志刚 , 方恩华 , 冯峰 , 张峰 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027

建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。

关键词: 高效液相色谱 , 左旋肉碱 , 调制乳粉 , 衍生化

以离子液体为反应介质制备纤维素衍生物的研究进展

陈珣 , 程凌燕 , 张玉梅 , 刘崴崴 , 王华平

材料导报

由于离子液体对于纤维素具有很好的溶解性能,以及离子液体本身所具有的热稳定性好、蒸气压低、不燃烧等优良性质,近几年以离子液体为溶剂制备纤维素衍生物的研究受到了越来越多的重视.综述了近期以离子液体为溶剂制备纤维素衍生物的研究进展,包括在离子液体中制备纤维素醋酸酯、琥珀酸纤维素、羧甲基纤维素等衍生化反应的特点,以及与传统制备方法的优劣对比等内容.

关键词: 离子液体 , 纤维素 , 衍生化 , 均相反应

环境样品中有机锡分析方法研究进展?

陈钊英 , 许秋寒 , 王麒麟 , 薛瑞 , 陈玲

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014101101

有机锡具有毒性作用，其引起的环境问题日益受到人们的关注。但由于有机锡种类繁多、性质复杂，分析过程存在较大困难。本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状，介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法，其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主，沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主。同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法。最后，对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望。

关键词: 有机锡 , 富集提取 , 衍生化 , 分析方法

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

陶巧凤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024

应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.

关键词: 气相色谱法 , 盐酸芬氟拉明 , 三氟乙酸酐 , 衍生化

液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用

徐瑾 , 张庆合 , 张维冰 , 王风云 , 李彤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.005

介绍了目前在液相色谱荧光衍生法分析糖类物质中常用的几类荧光衍生试剂及相应的衍生方法,对近期糖类物质分离分析中的液相色谱荧光检测方法做了系统综述.引用文献60篇.

关键词: 液相色谱 , 荧光检测 , 衍生化 , 糖类物质 , 综述

单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究

徐瑾 , 张凌怡 , 张庆合 , 李彤 , 王风云 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 高效液相色谱 , 衍生化 , 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 , 单糖

脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析

马利静 , 周卯星 , 冯瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.025

用0.5 mol/L KOH乙醇溶液水解脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEO),酯键断裂,其疏水基甲酯化、亲水基硅醚化后分别用气相色谱法测定其组成,并采用峰面积归一化法进行了组分的定量.成功测定了各种FMEO样品的疏水基组成和环氧乙烷(EO)加成数分布,方法简单,重复性好,尤其是对原料为混碳脂肪酸甲酯的FMEO更有意义.

关键词: 气相色谱 , 衍生化 , 脂肪酸甲酯乙氧基化物 , 疏水基 , 亲水基