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新型螺环原碳酸酯的合成及对环氧树脂的改性研究?

徐晓强 , 武玉民 , 王长松

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).017

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、缩水甘油、二正丁基氧化锡和二硫化碳为原料,合成出一种新型的含磷螺环原碳酸酯(DSOC).经红外光谱、核磁分析和元素分析对合成产物的结构进行表征后,作为抗收缩剂和阻燃剂用于环氧树脂(E-51)中,在三氟化硼乙胺络合物的催化作用下与 E-51进行共聚.结果表明,随着 DSOC 加入量的增加,环氧树脂的收缩率下降,当 DSOC 的加入量为10%(质量分数)时,材料的收缩不仅消失了,还表现出稍微的膨胀.DSOC 的加入不仅提高了材料的阻燃性能,还使材料的冲击强度和粘结强度得到改善.

关键词: 螺环原碳酸酯 , 环氧树脂 , 收缩率 , 阻燃剂 , 机械性能

螺环原碳酸酯的预聚物与环氧树脂的共聚研究

王长松 , 周本濂

高分子材料科学与工程

利用苯乙醛与甲醛之间的坎尼扎罗反应,合成新的三元醇:2-苯基-2-羟甲基丙二醇,进而合成新的螺环化合物:3,9-二羟甲基-3′,9′-二苯基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷.通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析证实了它的结构.在三氟化硼单乙胺络合物的催化作用下,该化合物能够进行阳离子双开环聚合反应.用膨胀计法跟踪测试了在聚合反应过程中它的体积膨胀率约为3.8%.合成了它与MDI反应生成的预聚物,研究了该预聚物与环氧树脂共聚固化反应,对共聚过程中的反应历程作了初步探讨.

关键词: 螺环原碳酸酯 , 膨胀 , 环氧树脂 , 预聚物 , 阳离子开环聚合反应

含磷螺环原碳酸酯的制备与性能

徐晓强 , 王长松

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.03.007

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和2,2-二羟甲基丁醛(DMB)为原料,合成了DOPO基三元醇(DTHA),再与原碳酸四乙酯(TEOC)发生酯交换反应合成出一种含磷螺环原碳酸酯(SOC).利用红外光谱、核磁分析和元素分析对合成产物的结构进行了表征.将SOC在三氟化硼乙胺络合物的催化作用下进行阳离子开环聚合,用膨胀计法跟踪测定其膨胀率,对其开环聚合机理进行探讨,并对SOC开环聚合产物的本征阻燃性能进行研究.结果表明,该螺环化合物在160℃进行开环聚合时,体积膨胀率可达5.21%;其开环聚合产物的极限氧指数(LOI)在30%以上,并可通过UL-94 V-0级试验.

关键词: 螺环原碳酸酯 , 酯交换反应 , 开环聚合 , 膨胀 , 阻燃

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