丁涛
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
蒋原
,
陈惠兰
,
吴斌
,
赵增运
,
李公海
,
张婧
,
刘飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002
建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0～200 μg/L,添加回收率为96.6% ～110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ～7.4% .
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
同位素内标
,
硝基咪唑类化合物
,
蜂王浆
丁涛
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
吴斌
,
陈惠兰
,
朱春
,
赵增运
,
蒋原
,
刘飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4～20 ng/mL,添加回收率为97.7%～104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.7%.
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
同位素内标
,
硝基呋喃类药物
,
代谢物
,
蜂王浆
张晓燕
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
吴斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.028
采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素.样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的.该方法采用反相C8柱,以0.01 mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测.该方法的线性范围为0.02～0.5 mg/L,相关系数为 0.995 8,方法的检出限和定量限分别为为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率范围为84.0% ～104.0% ,相对标准偏差不大于7.9% .结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要.
关键词:
高效液相色谱法
,
柱后衍生
,
链霉素
,
蜂王浆
陈兰珍
,
李桂芬
,
薛晓锋
,
吴黎明
,
赵静
,
黄京平
,
袁汉成
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.017
比较了高氯酸提取、热水提取和热硫酸镁溶液提取3种提取方式对蜂王浆中磷酸腺苷三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的提取效果,发现在低温(低于4 ℃)下以5%高氯酸的提取效果最佳.采用超高效液相色谱-紫外检测法分析蜂王浆中的ATP, ADP和AMP的含量.以BEH Shield RP18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以50 mmol/L的磷酸二氢铵(pH 6.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,3种磷酸腺苷在4 min内实现了较好的分离.以加标王浆样品作添加回收率测定,ATP, ADP和AMP的回收率分别为84.1%～94.3%,86.2%～93.7%和91.0%～104.3%,相对标准偏差均小于10%.方法已被用于一些实际样品的分析,以了解ATP, ADP和AMP在蜂王浆样品中的分布情况.
关键词:
超高效液相色谱
,
磷酸腺苷
,
蜂王浆
,
提取
谢文
,
丁慧瑛
,
奚君阳
,
钱艳
,
黄雷芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.026
建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法.先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化.每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测.5种大环内酯类抗生素在0.002～0.05 mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20μg/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200μg/kg)下的加标回收率为73.0%～90.2%,相对标准偏差为5.6%～10.5%.
关键词:
高效液相色谱-质谱/质谱法
,
大环内酯类抗生素残留
,
蜂王浆
