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表面活性剂协同微波提取虎杖色素的研究

黎彧 , 李善吉 , 吴川 , 马宝娟 , 何华丽 , 刘文花

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.02.024

将表面活性剂辅助提取与微波辅助提取技术相结合用于提取虎杖色素,并对这种新的提取工艺进行了研究.研究结果表明:利用表面活性剂协同微波提取技术,通过优化工艺条件,可以大幅缩短提取时间和提高提取率,该法的优化条件为:原料为2 g虎杖干粉,提取剂为0.03%AEO-60%乙醇水溶液,提取剂用量为100 mL,微波功率为800 W,提取时间为0.0694h,提取次数为2次,与溶剂浸提取法和索氏提取法相比,每次提取时间分别由24 h和2 h减小为0.0694 h,提取率分别从77.2%和61.8%增加到98.9%.

关键词: 表面活性剂 , 微波提取 , 虎杖 , 色素

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分

董静 , 王弘 , 万乐人 , 端裕树 , 陈世忠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.009

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法.采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律.建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分.研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 , 主要成分 , 鉴定 , 虎杖 , 中草药

基于诊断离子策略的超高压液相色谱-线性离子阱-轨道离子阱质谱联用技术解析中药虎杖的化学成分

潘智然 , 梁海龙 , 梁朝晖 , 徐文

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07006

建立了基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨质谱联用技术（ UHPLC-ESI-HRMS）的中药虎杖化学成分的快速定性分析方法。采用 Waters UPLC C18色谱柱，乙腈-甲酸水系统梯度洗脱，采用 ESI-LTQ-Orbitrap 高分辨杂交质谱技术负离子采集，线性离子阱质谱进行多级质谱碎裂，轨道离子阱高分辨检测，获取多维质谱数据。利用代表性成分的诊断离子进行搜寻，结合质谱偶电子规律、氮规律、不饱和度和同位素峰等信息，参阅文献，总结主要成分的裂解规律，对主要峰进行指认与鉴定。结果显示，整个分析过程在10 min 内完成，该方法分离良好，灵敏度高。对虎杖根中的34种成分进行了结构分析，研究从中药虎杖中发现了多种酚酸取代二苯乙烯苷、酚酸取代蒽醌苷和蒽醌硫酸盐衍生物等成分。研究结果表明本方法为虎杖的后续化学成分研究、相关产品的质量控制和药效物质基础的研究提供了一种高效、可靠的检测手段。

关键词: 超高压液相色谱 , 线性离子阱-轨道离子阱质谱 , 化学成分 , 虎杖 , 中药

非水介质毛细管电泳电导检测虎杖中的白藜芦醇

郑妍鹏 , 李晓东 , 莫金垣 , 谢天尧 , 李凤屏 , 李娜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.06.018

关键词: 白藜芦醇 , 虎杖 , 分离检测 , 非水介质毛细管电泳

虎杖中主要蒽醌的提取分离及HPLC分析测定

陆豫 , 黄志纾 , 马林 , 古练权

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.05.001

改进了碱梯度萃取虎杖中重要组分蒽醌的分离提取方法,在碱梯度萃取大黄素过程中,采用少量多次提取和分段收取方法,可获得大黄素产品而不夹带大黄素甲醚,可连续大规模提取分离大黄素和大黄素甲醚,提取率大于70%,产品纯度大于97%.改进了文献报道HPLC测定虎杖中单一大黄素的方法,改换C8柱和改变检测波长,能同时测定虎杖中的主要蒽醌类化合物.

关键词: 虎杖 , 蒽醌 , 分离 , 高压液相色谱法

白藜芦醇分子印迹聚合物合成及其对中药虎杖提取液活性成分的分离

向海艳 , 周春山 , 钟世安 , 雷启福

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.009

采用分子印迹技术,以白藜芦醇为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,EGDMA为交联剂,合成了对天然活性物质白藜芦醇具有较好选择性的印迹聚合物.通过静态平衡结合法以及Scatchard分析法研究了该聚合物的结合能力和选择性能.结果表明,该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点.计算了离解常数分别为9.9×10-5 mol/L,1.7×10-3 mol/L.与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,白藜芦醇分子印迹聚合物对白藜芦醇有较高的吸附性能和选择性.将该印迹聚合物用于分离中药虎杖提取液中的白藜芦醇,得到良好的效果.

关键词: 分子印迹聚合物 , 白藜芦醇 , 虎杖 , 结合能力 , 选择性