刘宪平
,
杨士云
,
潘冠民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.022
用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(HPLC/DAD)、动物实验等方法对生物检材中乌头生物碱进行检验,并对这些方法进行比较。结果发现,TLC法为此类药物检验筛选的首选方法,最小检出量为0.3 μg。在进行HPLC检测时,以乌头生物碱的特征紫外吸收光谱和动物实验结果为重要的定性手段,其特征吸收波长为(228±2) nm和(275±2) nm。乌头生物碱在2 mg/L～50 mg/L时其色谱峰面积与质量浓度有很好的线性,相关系数为0.9996。经实际案件证明,方法准确、灵敏,可用于生物检材中乌头类生物碱的检验。
关键词:
薄层色谱
,
高效液相色谱
,
乌头生物碱
,
动物实验
田大听
,
史伯安
,
谢艳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.024
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水微乳液作为一种新的展开剂,对23种氨基酸进行了薄层色谱分析.研究了微乳液含水量和氨基酸分子结构对Rf值的影响;同时选择含水量为40%的微乳液对氨基酸混合物进行了分离鉴定并与传统的展开剂作了比较;此外还探讨了微乳色谱理论.研究结果表明,当微乳液为油包水型及油水双连续型时,氨基酸的Rf值多在0.2与0.8之间,色谱分析结果令人满意.
关键词:
薄层色谱
,
氨基酸
,
十六烷基三甲基溴化铵
,
展开剂
,
微乳
于金刚
,
黄可龙
,
焦飞鹏
,
彭霞辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024
以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.
关键词:
薄层色谱
,
β-环糊精固载硅胶
,
拆分
,
盐酸克伦特罗对映体
戎非
,
李萍
,
冯小刚
,
袁春伟
,
付德刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.022
分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物,并以此作为薄层色谱手性固定相.研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响.在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56.该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力.讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响.该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径.
关键词:
薄层色谱
,
分子印迹聚合物
,
手性固定相
,
扁桃酸
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
谌喜珠
,
杨一昆
,
熊惠周
,
何键
,
刘伟平
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.02.009
研究了抗癌药卡铂薄层色谱分析方法.采用硅胶G板为吸附剂,苯∶丙酮∶水(3∶17.5∶4)为展开剂,碘蒸气显色,卡铂的Rf值为0.45±0.03,杂质二碘二氨合铂(Ⅱ)、1,1-环丁二羧酸银及水解产物的Rf值分别为0.83±0.02、0.00和0.00,最小检出限量分别为0.24、0.20和0.02μg.本法分离效果好、操作简便、灵敏、快速.
关键词:
抗癌药
,
卡铂
,
薄层色谱
杨景芝
,
孙衍华
,
张杰道
,
杨国栋
,
田明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.033
建立了蜂蜜中糖的薄层色谱分析法.色谱条件:冰醋酸-氯仿-95%乙醇(体积比为21∶23∶15)为流动相,固定相为涂布于薄层板上的硅胶G-0.2 mol/L醋酸钠溶液.对多个蜂蜜样品和果糖、葡萄糖、蔗糖标准品进行上行展开,并用苯胺-二苯胺-磷酸显色剂显色.结果表明:真蜜图谱上出现5个色斑,其中果糖呈火红色,葡萄糖呈纯蓝色,蔗糖呈紫色,麦芽糖和多聚葡萄糖呈蓝色.将样品色斑的颜色、深浅度和Rf值与标准糖进行比较,能判断蜂蜜中的还原糖总含量和蔗糖含量,同时也能了解其他少量多糖的存在情况.通过与真蜜图谱比较,能直观迅速地鉴别伪劣假蜜.该法可以同时测定多个蜂蜜样品中各自的还原糖和蔗糖含量,为蜂蜜打假提供一个直观快速的综合宏观分析法.
关键词:
薄层色谱
,
展开剂
,
蜂蜜糖
