夏小春
,
郭磊
,
赵志强
,
刘克清
,
闫长虹
,
易勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00950
建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法.以Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-5 mmol/L 七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1 mL/min.蒸发光散射检测器漂移管的温度为50 ℃,气体压力为206.7 kPa(30 psi).样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10 min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测.采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为 0.9995,检出限(S/N=3)分别为13 mg/L 和18 mg/L,定量限(S/N=10)分别为45 mg/L 和61 mg/L,平均回收率分别为91.2% ～98.6%和93.2% ～102.3% ,相对标准偏差(n=5)分别为1.7% ～2.5%和1.2% ～1.8% .该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制.
关键词:
离子对反相液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
季铵盐
,
2
,
3-环氧丙基三甲基氯化铵
,
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵
,
添加剂
,
钻井液
魏泱
,
郭亮
,
丁明玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.010
采用二醇基柱分离、蒸发光散射检测法测定了饮料中的糖.比较了乙腈-水、二氯甲烷-甲醇两种流动相分析糖的特点.采用二氯甲烷-甲醇为流动相,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和棉子糖的峰面积与绝对进样量的标准曲线在绝对进样量为1.6 μg～40 μg时均具有良好的线性关系.该方法对上述5种糖的检测限分别为0.20 μg,0.16 μg,0.16 μg,0.20 μg和0.20 μg.
关键词:
高效液相色谱法
,
二醇基柱
,
蒸发光散射检测
,
糖
,
饮料
尹俊发
,
杨更亮
,
李志伟
,
范子琳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.014
应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定.色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气(N2)流速4.0 L/min.在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50～5.02 μg时线性关系良好(r=0.9993),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%.该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
胆酸
,
安宫牛黄胶囊
王云志
,
石晓伟
,
付焱
,
程伟
,
张嫡群
,
查建蓬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.002
从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求.以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法.色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52:48),流速为1.0 mL/min.ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min.1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37～8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8).平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6).该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
1-氧-乙酰大花旋覆花内酯
,
对照品
,
欧亚旋覆花
鄢丹
,
韩玉梅
,
董小萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.009
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法.采用PrevailTMC18色谱柱 (250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0 mmol/L七氟丁酸)为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在漂移管温度115 ℃、氮气流量2.5 L/min条件下,在25 min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定.氨基酸质量浓度为0.073～2.327 g/L时,其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好;17种氨基酸的加样回收率为93.5% ～104.8% ;信噪比为3时,测得氨基酸的最低检测限介于18.2 mg/L与54.6 mg/L之间.该法快速、简便、准确,可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法,亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考.
关键词:
反相高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
未衍生化
,
氨基酸
,
阿胶
龚雁
,
王巧娥
,
杨屹
,
丁明玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.012
建立了蛋黄磷脂中卵磷脂(即磷脂酰胆碱,PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)的测定方法.以Nova-Pak Silica 60A硅胶柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)为分离柱,正己烷-异丙醇-3% 冰醋酸水溶液(体积比为35∶65∶8)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气(空气)压力350 kPa.在上述条件下测得PC在0.16～1.61 g/L范围内线性关系良好(r2=0.997 9),检测限为0.64 μg,方法的精密度为3.2% (n=5),回收率为98.2% ～128.2% .将该方法用于实际样品的测定,获得了令人满意的结果.该方法预处理简单,分析速度快,可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
蒸发光散射检测
,
磷脂酰胆碱
,
蛋黄卵磷脂
范志先
,
贾淑敏
,
丁宁
,
赵文英
,
王树娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.022
建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法.采用Symmetry Shield RP_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离.在100～1 200 mg/L 范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系.100 mg/L和1 000 mg/L 两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49% .该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法.
关键词:
离子对反相高效液相色谱法
,
正丁胺
,
蒸发光散射检测
,
三乙膦酸铝
卢凤来
,
刘金磊
,
陈月圆
,
吴建璋
,
李典鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00908
建立了测定番茄原料中的番茄皂苷A含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD).将实验条件优化后,运用该方法分离番茄皂苷A.结果表明,该方法在番茄皂苷A的质量为0.61～3.05 mg范围内具有良好的线性相关性(r=0.9995),平均回收率为97.9%～104.8% ,相对标准偏差(RSD)≤4.14%(n=5).该方法快速、准确,样品处理简单,可用于番茄原料及其提取物中番茄皂苷A的含量测定与质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
蒸发光散射检测
,
番茄皂苷A
,
番茄
