林春花
,
芮培欣
,
雷志伟
,
严楠
,
许招会
,
廖维林
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150188
采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法.以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯.样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(100 mmx2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量.结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036 ～0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50％ ～ 110.00％之间,相对标准偏差为1.01％ ～4.04％.本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台.
关键词:
超高效合相色谱-质谱法
,
单脂肪酸甘油酯
,
甘油解
,
葵花籽油
