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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定葡萄中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯

张凌怡 , 王智聪 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09047

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法.采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式.对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示.结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25 ~2 000 μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9);检出限为0.25 μg/L,定量限为25 μg/L;在250、750、1 200 μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7%~99.5%,相对标准偏差小于2.5%.实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著.该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 羟基桂皮酒石酰酯 , 单咖啡酰酒石酸酯 , 单香豆酰酒石酸酯 , 单阿魏酰酒石酸酯 , 葡萄汁 , 葡萄皮 , 葡萄籽

毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物

李奕 , 高军涛 , 张志玲 , 刘虎威 , 赵保路

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.004

采用毛细管区带电泳法测定了10种中国产葡萄籽中的4个主要儿茶素类化合物:(+)儿茶素、(-)表儿茶素、(±)表没食子儿茶素、(±)表儿茶素没食子酸酯的含量.在0.02mol/L硼砂和0.005mol/L磷酸盐的混合缓冲体系(pH10.0)的背景缓冲液中,4个化合物在10min内取得了令人满意的分离.迁移时间的重现性(RSD)小于2%,峰面积的重现性(RSD)小于5%.在质量浓度为0.005g/L~0.5g/L时,线性相关系数大于0.995.检测限为3mg/L~10mg/L.该方法简单、快速、准确,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用.

关键词: 毛细管区带电泳 , 葡萄籽 , 儿茶素 , 表儿茶素 , 表没食子儿茶素 , 表儿茶素没食子酸酯

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