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气相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量

熊芳 , 戴华 , 黄志强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.027

用气相色谱法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量.样品中的烯唑醇经丙酮提取,液-液分配和固相萃取小柱净化,用毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定,外标法定量.方法的检测限为0.01 mg/kg,回收率>85%,相对标准偏差<5%.

关键词: 气相色谱 , 固相萃取 , 烯唑醇 , 葡萄 , 残留

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中的吡效隆和赤霉素

张军 , 杜平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01133

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了葡萄果实中吡效隆(CPPU)和赤霉素(GA3)两种植物生长调节剂残留量的定性定量分析方法.样品用0.5%(v/v)甲酸水溶液和乙腈(体积比为4∶1)混合溶剂提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,使用Agilent SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)、以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相、在流速为0.3 mL/min 条件下分离,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下HPLC-MS/MS检测.在最佳检测条件下,两种化合物在2.0~100.0 μg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;吡效隆和赤霉素的检出限(LOD)分别为0.5 μg/L 和0.3 μg/L,定量限(LOQ)分别为2.0 μg/L 和1.0 μg/L,回收率分别为91.7% ~95.6%和90.3% ~94.2%,其相对标准偏差(RSD)分别为4.1% ~7.3%和3.2% ~6.9%,均能达到检测要求.结果表明该法可用于葡萄中吡效隆和赤霉素的残留量测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 吡效隆 , 赤霉素 , 葡萄

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