张天永
,
李淑宁
,
李彬
,
邓永峰
,
袁仲飞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140125
以便宜的2,6-萘二磺酸钠为原料,通过一步混合碱高温碱熔法合成高纯度2,6-二羟基萘.N2气保护下,添加苯酚或抗氧剂1010防止过度氧化焦油的产生,能显著提高2,6-二羟基萘收率.较佳反应条件为:2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比1∶3,混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2∶1,使用0.5g苯酚或抗氧剂1010,反应温度345℃,反应时间2h,碱熔收率达到86.3％.经过甲醇-水混合溶剂精制,2,6-二羟基萘纯度能达到99％.
关键词:
萘二磺酸钠
,
二羟基萘
,
抗氧剂
,
混合碱
张天永
,
杨玉秋
,
李彬
,
王智超
,
张国玲
,
陈松
,
安静
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.05.160331
采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响. 较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24 h,用转化产物催化合成的BPS粗品收率为93.5%,BPS质量分数为92.3%. 采用水-吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分数高,操作简单,易于工业化. 较优的精制条件为:7 g BPS粗品加热溶于300 g去离子水后,加入0.5 g海泡石、0.2 g活性炭,回流搅拌1 h,过滤后潮品再加热溶于180 g去离子水中,加入0.3 g海泡石,回流搅拌1 h,得白色产品,BPS质量分数可达99.7%. 精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至82.9%.
关键词:
双酚S
,
萘二磺酸钠
,
阳离子交换树脂
,
精制
,
吸附剂
